TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12562:2018 VỀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – KHẢO NGHIỆM THỜI GIAN CÁCH LY CỦA THUỐC TRÊN CÂY TRỒNG

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12562:2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – KHẢO NGHIỆM THỜI GIAN CÁCH LY CỦA THUỐC TRÊN CÂY TRỒNG

Pesticides – Residue field trials for determining pre-harvest interval (PHI)

Lời nói đầu

TCVN 12562 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – KHẢO NGHIỆM THỜI GIAN CÁCH LY CỦA THUỐC TRÊN CÂY TRỒNG

Pesticides – Residue field trials for determining pre-harvest interval (PHI)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khảo nghiệm để xác định thời gian cách ly của thuốc BVTV trên các loại cây trồng và thuốc bảo quản nông sản cho các nông sản có nguồn gốc thực vật. Ngoại trừ các thuốc BVTV xử lý dưới dạng bẫy bả, dẫn dụ,… (thuốc không xử lý trực tiếp trên cây trồng, nông sản) thì không phải thực hiện khảo nghiệm thời gian cách ly.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

– TCVN 5139 Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).

– TCVN 9018 Rau tươi – Phương pháp lấy mẫu trên vườn sản xuất.

– TCVN 9017 Quả tươi – Phương pháp lấy mẫu trên vườn sản xuất.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật (Pesticide residue)

Dư lượng là phần còn lại của hoạt chất, các sản phẩm chuyển hóa và các thành phần khác có trong thuốc, tồn tại trên cây trồng, nông sản, đất, nước sau một thời gian dưới tác động của các hệ sống (living systems) và điều kiện ngoại cảnh (ánh sáng, nhiệt độ, ẩm độ v.v…). Dư lượng của thuốc được tính bằng mg (miligam) thuốc có trong 1 kg nông sản, đất hay nước (mg/kg).

3.2  Mức dư lượng tối đa cho phép (Maximum residue level – MRL)

Mức dư lượng tối đa cho phép là giới hạn dư lượng cửa một loại thuốc, được tính bằng mg/kg, được phép tồn tại về mặt pháp lý, hoặc xem như có thể chấp nhận được ở trong hay trên nông sản, thức ăn gia súc mà không gây hại cho người sử dụng và vật nuôi khi ăn các nông sản đó.

Dư lượng tối đa cho phép của thuốc được tính theo công thức:

Thuốc càng độc càng có MRL càng thấp. Nếu dư lượng của một loại thuốc trên nông sản thấp hơn MRL thì cho phép nông sản đó được phép lưu hành trên thị trường.

3.3  Thời gian cách ly (Pre-harvest interval)

Là khoảng thời gian tính bằng ngày từ lần xử lý cuối cùng đến khi thu hoạch.

Thời gian cách ly lý thuyết là khoảng thời gian từ lần xử lý thuốc cuối cùng đến khi thu hoạch mà tại thời điểm đó, dư lượng của thuốc trên cây chỉ bằng hay thấp hơn dư lượng tối đa cho phép.

3.4  Rau tươi, Quả tươi (Fresh vegetables, fruits)

Rau tươi: Bộ phận lá, thân, củ, hoa, quả hoặc các bộ phận khác dùng làm thực phẩm, còn tươi và chưa qua chế biến.

Quả tươi: Các loại quả dùng làm thực phẩm, còn tươi và chưa qua chế biến.

3.5  Chất lượng rau tươi, quả tươi (Quality of fresh vegetables, fruits)

Tập hợp các đặc tính về cảm quan, dinh dưỡng, an toàn thực phẩm của rau tươi, quả tươi phù hợp với tiêu chuẩn công bố và các quy định, quy chuẩn kỹ thuật tương ứng.

3.6  Lô ruộng, vườn sản xuất (Vegetable and fruit production field, lot)

Khu vực có diện tích xác định của ruộng sản xuất, nhà kính, nhà lưới, nhà màng, được trồng cùng một loài hoặc một giống rau, cây ăn quả, chè và có cùng điều kiện sản xuất.

3.7  Điểm lấy mẫu (Sampling point)

Vị trí xác định trong lô ruộng, vườn sản xuất từ đó một hoặc nhiều đơn vị mẫu được lấy ra để tạo thành mẫu đơn.

3.8  Đơn vị mẫu (Sample unit)

Lượng nhỏ nhất nguyên chiếc được lấy ra từ điểm lấy mẫu để tạo thành toàn bộ hay một phần của mẫu đơn.

3.9  Mẫu đơn (Increment sample) Mẫu ban đầu (Primary sample)

Một hoặc nhiều đơn vị mẫu được lấy ra từ một điểm lấy mẫu xác định trong lô, ruộng sản xuất.

3.10  Mẫu chung (Bulk sample) Mẫu hỗn hợp (Gross sample)

Mẫu được tạo nên từ việc trộn lẫn các mẫu đơn.

3.11  Mẫu phòng thử nghiệm (Laboratory sample)

Mẫu lấy ra từ mẫu chung hay mẫu rút gọn, được chuyển tới phòng thử nghiệm để phân tích các chỉ tiêu vật lý, hóa học và vi sinh vật.

3.12  Mẫu lưu (Storage sample)

Mẫu được lấy từ mẫu hỗn hợp hoặc mẫu rút gọn để lưu tại cơ quan nhà nước có thẩm quyền, cơ sở sản xuất hoặc phòng thử nghiệm, nếu cần.

3.13  Cỡ mẫu phòng thử nghiệm tối thiểu (Minimum sampling size)

Số lượng hay khối lượng mẫu quả hoặc rau tối thiểu cần lấy đủ để thực hiện quá trình phân tích và lưu mẫu.

3.14  Dụng cụ lấy mẫu (Sampling device)

Vật dụng dùng để thu, cắt mẫu quả như dao, kéo…

3.15  Vật chứa mẫu (Sampling container)

Vật dụng dùng để chứa, đựng rau, củ, quả sau khi lấy mẫu.

CHÚ THÍCH: Vật chứa mẫu trực tiếp: túi niton, túi dẻo, túi giấy không thấm nước…, vật chứa mẫu gián tiếp: sọt, thùng nhựa, khay nhựa, hộp giấy, hộp xốp…

3.16  Tấm lượt mẫu (Simplified sample sheet)

Tấm phẳng dùng để hỗn hợp và giản lược mẫu.

CHÚ THÍCH: Tấm lược mẫu được làm từ chết dẻo, nilon, giấy, loại không thấm nước.

4  Quy định kỹ thuật

4.1  Điều kiện khảo nghiệm

Khảo nghiệm phải được tiến hành tại các cơ sở có đủ điều kiện theo quy định về khảo nghiệm thuốc bảo vệ thực vật.

Điều kiện trồng trọt, bảo quản (đất, phân bón, giống cây trồng, mật độ trồng, điều kiện kho bảo quản) phải đồng đều trên toàn khu khảo nghiệm và phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương.

Tối thiểu 20 ngày trước khi tiến hành khảo nghiệm, khu thí nghiệm phải đảm bảo không xử lý thuốc có cùng hoạt chất hoặc hoạt chất có thể ảnh hưởng đến dư lượng của thuốc khảo nghiệm. Trong thời gian khảo nghiệm, không được dùng bất kỳ một loại thuốc BVTV khác có cùng hoạt chất với thuốc khảo nghiệm hoặc hoạt chất có thể ảnh hưởng đến dư lượng của thuốc khảo nghiệm trên khu khảo nghiệm (bao gồm các ô khảo nghiệm và dải phân cách). Trường hợp phải dùng các loại thuốc BVTV khác để trừ các loại sâu, bệnh, cỏ dại hay kích thích sinh trưởng,… xảy ra trong quá trình khảo nghiệm thì phải đảm bảo rằng các loại thuốc được sử dụng không ảnh hưởng đến các kết quả dư lượng của hoạt chất cần khảo nghiệm và phải được xử lý đồng đều trên tất cả các ô khảo nghiệm (kể cả ô đối chứng).

Khi xử lý thuốc không để thuốc ở ô khảo nghiệm này tạt sang ô khảo nghiệm khác.

4.2  Phương pháp khảo nghiệm

4.2.1  Các công thức khảo nghiệm

Nhóm 1: công thức xử lý thuốc: Là công thức được xử lý thuốc cần khảo nghiệm theo nguyên tắc chọn mức nồng độ (%), hoặc liều lượng (kg hoặc L/ha) cao nhất, số lần xử lý nhiều nhất, định kỳ giữa 2 lần phun ngắn nhất theo khuyến cáo của tổ chức có thuốc khảo nghiệm (có nghĩa là chọn các yếu tố khảo nghiệm trên nguyên tắc có khả năng để lại dư lượng cao nhất).

Nhóm 2: công thức đối chứng: Là công thức không xử lý thuốc. Riêng đối với khảo nghiệm là thuốc hòa với nước để xử lý thì công thức đối chứng được sử dụng nước lã (không có thuốc) với phương pháp xử lý tương tự và được thực hiện trước khi tiến hành xử lý thuốc ở ô khảo nghiệm.

4.2.2  Bố trí thí nghiệm

4.2.2.1  Khảo nghiệm thuốc trên cây trồng

Khảo nghiệm diện rộng, không lặp lại, diện tích của mỗi ô khảo nghiệm phải đảm bảo có đủ tổng lượng 4 mẫu thí nghiệm, tối thiểu 12 cây đối với cây lâu năm như các loại cây ăn quả, cây công nghiệp dài ngày. Hoặc diện tích tối thiểu 300 m² đối cây trồng như rau ăn lá, rau ăn quả, cây ăn quả (có thời gian sinh trưởng ngắn như dưa hấu, dâu tây,…), chè và cây ăn quả dạng thân leo và những cây trồng ngắn ngày khác. Các ô khảo nghiệm có hình vuông hoặc hình chữ nhật nhưng chiều dài không vượt quá hai lần chiều rộng.

Giữa các ô khảo nghiệm phải có dải phân cách tối thiểu là 1m đối với cây trồng ngắn ngày như rau ăn lá, rau ăn quả, cây ăn quả (thời gian sinh trưởng ngắn như dây tây, dưa hấu,…), chè và cây ăn quả dạng thân leo hoặc 1 hàng cây đối với cây lâu năm như cây ăn quả, điều, cà phê, tiêu,…

4.2.2.2  Khảo nghiệm thuốc bảo quản nông sản cho các nông sản có nguồn gốc thực vật

Khảo nghiệm được bố trí kiểu diện rộng, không lặp lại. Kích thước (hay lượng nông sản sử dụng) cho mỗi công thức được áp dụng theo TCVN 5139 như sau:

– Đối với rau tươi các loại: tối thiểu 25 kg/công thức.

– Đối với quả tươi: tối thiểu 20 kg/công thức.

– Đối với ngũ cốc và các loại hạt: tối thiểu 15 kg/công thức.

+ Đối với sản phẩm thân, lá khô (như chè): tối thiểu 5 kg/công thức.

Giữa các công thức khảo nghiệm phải được cách ly tuyệt đối bằng các vật liệu thích hợp, như màng phủ che chắn, đảm bảo không để thuốc bay tạt qua lại giữa các công thức.

4.3  Tiến hành xử lý thuốc

Việc xử lý thuốc tuân thủ theo khuyến cáo của đơn vị có thuốc khảo nghiệm, trong đó việc lựa chọn các yếu tố thí nghiệm (lượng thuốc, số lần xử lý, khoảng cách giữa các lần xử lý) tuân thủ theo nguyên tắc nguy cơ để lại dư lượng cao nhất.

4.3.1  Lượng thuốc hoặc nồng độ và lượng nước thuốc sử dụng

Lượng thuốc: là liều lượng (kg/ha hoặc L/ha) hoặc nồng độ (%) cao nhất theo khuyến cáo của đơn vị có thuốc cần khảo nghiệm trên cây trồng. Hoặc liều lượng (kg hay L/đơn vị trọng lượng hoặc thể tích nông sản đối với khảo nghiệm trong bảo quản nông sản) cao nhất theo khuyến cáo của đơn vị có thuốc cần khảo nghiệm.

Lượng nước: Với loại thuốc phải pha với nước để phun, trộn, nhúng: lượng nước theo khuyến cáo trong khảo nghiệm hiệu lực sinh học và phải đảm bảo vừa đủ để phun phủ đều trên tán cây, nông sản cần bảo quản.

Lưu ý, thuốc phải được xử lý đúng vị trí, đúng lượng thuốc đã quy định cho mỗi ô và đồng đều trên toàn ô khảo nghiệm. Trong quá trình xử lý thuốc, tuyệt đối tránh thuốc tạt qua ô đối chứng.

4.3.2  Dụng cụ xử lý thuốc

Dụng cụ xử lý thuốc: Bình bơm tay đeo vai hoặc bình động cơ đeo vai và các dụng cụ hỗ trợ khác như: cốc đong, cân, pipet…

Khi xử lý thuốc, phải dùng các dụng cụ phun, rải thuốc thích hợp đảm bảo yêu cầu kỹ thuật của khảo nghiệm. Kiểm tra kỹ dụng cụ xử lý thuốc trước khi tiến hành thí nghiệm để đảm bảo thiết bị vận hành tốt.

4.3.3  Thời điểm và số lần xử lý thuốc

* Thời điểm xử lý thuốc

Các thời điểm xử lý thuốc được chia ra các trường hợp sau:

– Đối với thuốc xử lý vào giai đoạn đầu vụ (xử lý đất, xử lý hạt giống, trừ tuyến trùng,…): thì thời điểm xử lý thuốc theo khuyến cáo của tổ chức có thuốc cần khảo nghiệm.

– Đối với thuốc xử lý trong quá trình sinh trưởng của cây trồng hoặc gần thu hoạch hoặc thuốc bảo quản trong nông sản: thời điểm xử lý thuốc lần cuối là 7 ngày trước khi thu hoạch.

* Số lần xử lý thuốc: Số lần xử lý nhiều nhất theo khuyến cáo của đơn vị có thuốc khảo nghiệm.

* Khoảng cách thời gian giữa các lần xử lý thuốc (nếu xử lý từ 2 lần trở lên): Khoảng cách ngắn nhất theo khuyến cáo của đơn vị có thuốc khảo nghiệm.

5  Lấy mẫu, bảo quản và vận chuyển mẫu

5.1  Phương pháp lấy mẫu

Điểm lấy mẫu trên ô khảo nghiệm (vị trí mẫu đơn): Đối với cây ngắn ngày như rau ăn lá, rau ăn quả, chè thì thực hiện theo TCVN 9016; đối với cây dài ngày như cây ăn quả lâu năm thì thực hiện theo TCVN 9017; đối với bảo quản nông sản có nguồn gốc thực vật thì thực hiện theo TCVN 5139.

5.2  Số lượng và cỡ mẫu

Thực hiện theo TCVN 9016 hoặc TCVN 9017 hoặc theo TCVN 5139 tùy thuộc vào từng loại nông sản mà cỡ mẫu được lấy phù hợp với loại nông sản đó.

– Số mẫu

Lấy 2 mẫu ở mỗi nghiệm thức tại mỗi thời điểm lấy mẫu.

Lưu ý: Đối với mẫu chè thì lượng mẫu tối thiểu 1 kg chè tươi và được sao, sơ chế theo tập quán địa phương

– Cỡ mẫu

Thực hiện theo TCVN 9016 hoặc TCVN 9017 hoặc TCVN 5139 tùy thuộc vào từng loại nông sản mà cỡ mẫu được lấy phù hợp với loại nông sản đó.

5.3  Thời điểm lấy mẫu

5.3.1  Công thức xử lý thuốc

– Đối với thuốc xử lý trong quá trình sinh trưởng của cây trồng hoặc gần thu hoạch hoặc thuốc bảo quản trong nông sản: Số lần và thời điểm thu mẫu phụ thuộc vào loại thuốc, cây trồng và đảm bảo nguyên tắc dư lượng thuốc tại 2 thời điểm thu mẫu liên tiếp cuối cùng không vượt mức dư lượng tối đa cho phép (MRL). Thông thường các thời điểm thu mẫu gồm 2 giờ và 1, 3, 7, 10, 14, 21 ngày sau xử lý thuốc lần cuối. Mẫu được thu phải đảm bảo còn giá trị sử dụng (giá trị thương phẩm).

– Riêng trường hợp đối với thuốc xử lý vào giai đoạn đầu vụ (xử lý đất, xử lý hạt giống, trừ tuyến trùng,…): thu mẫu 1 lần tại thời điểm bắt đầu thu hoạch nhằm để xác định mức dư lượng tối đa cho phép (không nhằm mục đích xác định thời gian cách ly).

5.3.2  Công thức đối chứng

– Đối với thí nghiệm xử lý vào đầu vụ hoặc cách xa thời điểm thu hoạch (thuốc xử lý đất, xử lý hạt giống, xử lý cây con, xử lý ra hoa,…): thu mẫu 1 lần tại thời điểm thu hoạch.

– Đối với thuốc xử lý trong quá trình sinh trưởng của cây trồng hoặc gần thu hoạch hoặc thuốc bảo quản trong nông sản: thì thu mẫu 01 lần vào thời điểm ngay trước khi xử lý thuốc lần cuối của thí nghiệm.

Lưu ý: Đối với khảo nghiệm thuốc thuộc nhóm Dithiocarbamat thì cần lấy mẫu ở công thức đối chứng ở tất cả các thời điểm như công thức xử lý thuốc.

5.4  Đóng gói

Mẫu được đựng trong túi polyetylen, dán nhãn cẩn thận, nhãn không thấm nước với đầy đủ các thông tin. Sau đó đặt gói vào thùng, hộp chứa mẫu, tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời, không xếp chồng chất quá nhiều, không nèn quá chặt. Mẫu đối chứng và xử lý thuốc phải được đóng gói riêng biệt.

5.5  Bảo quản và vận chuyển

Mẫu được bảo quản lạnh, chuyển về phòng thí nghiệm trong 24 h. Nếu không thể chuyển trong 24 h thì phải bảo quản mẫu ở trạng thái đông lạnh. Trong quá trình lấy mẫu và vận chuyển phải đảm bảo mẫu còn nguyên vẹn, không dập nát, nhiễm tạp.

Lưu ý: khi bảo quản lạnh, các bao bì nylon sẽ bị giòn, dễ rách trong quá trình vận chuyển, vì vậy các mẫu sau khi đóng gói bằng túi nylon và ghi nhãn phải được đựng trong 1 túi với chất liệu bền với nhiệt độ rất thấp (như túi vải không thấm nước) để tránh nguy cơ nhiễm tạp.

6  Căn cứ xác định thời gian cách ly thuốc

Căn cứ vào kết quả xác định dư lượng của thuốc khảo nghiệm trên mẫu có xử lý thuốc tại các thời điểm lấy mẫu khác nhau để xác định thời gian cách ly. Thời gian cách ly sẽ được xác định tại thời điểm đầu tiên có mức dư lượng trong mẫu bằng hoặc nhỏ hơn mức dư lượng tối đa cho phép (MRL) dựa vào danh mục mức dư lượng tối đa cho phép (MRL) của các tổ chức được công nhận (Theo thứ tự áp dụng ưu tiên như sau: Bộ Y tế, Codex, ASEAN, Đài Loan, Nhật Bản, Mỹ,…EU).

Trong trường hợp không có giá trị MRL để tham khảo thì áp dụng MRL = LOQ (Giới hạn định lượng) của phương pháp phân tích hoạt chất thuốc BVTV trên đối tượng cây trồng cần khảo nghiệm.

Tài liệu tham khảo

1. Bộ Nông nghiệp và phát triển nông thôn (2015), Thông tư 21/2015/TT-BNN ngày 08 tháng 06 năm 2015, thông tư quy định về quản lý thuốc bảo vệ thực vật.
2. Baša Česnik, H., Gregorčič, A., & Čuš, F. (2008). Pesticide residues in grapes from vineyards included in integrated pest management in Slovenia. Food additives and contaminants, 25(4), 438-443.
3. Cengiz, M. F., Certel, M., & Göçmen, H. (2006). Residue contents of DDVP (Dichlorvos) and diazinon applied on cucumbers grown in greenhouses and their reduction by duration of a preharvest interval and post-harvest culinary applications. Food chemistry, 98(1), 127-135.
4. Cengiz, M. F., Certel, M., Karakaş, B., & Göçmen, H. (2007). Residue contents of captan and procymidone applied on tomatoes grown in greenhouses and their reduction by duration of a preharvest interval and post-harvest culinary applications. Food Chemistry, 100(4), 1611-1619.
5. Chavarri, M. J., Herrera, A., & Anno, A. (2004). Pesticide residues in field-sprayed and processed fruits and vegetables. Journal of the Science of Food and Agriculture, 84(10), 1253-1259.
6. Hassanzadeh, N., Bahramifar, N., & Esmaili-Sari, A. (2010). Residue content of carbaryl applied on greenhouse cucumbers and its reduction by duration of a pre-harvest interval and post-harvest household processing. Journal of the Science of Food and Agriculture, 90(13), 2249-2253.
7. Kim, J. H., Seo, J. S., Moon, J. K., & Kim, J. H. (2013). Multi-residue method development of 8 benzoylurea insecticides in mandarin and apple using high performance liquid chromatography and liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Journal of the Korean Society for Applied Biological Chemistry, 56(1), 47-54.
8. Kurz, M. H., Gonçalves, F. F., Adaime, M. B., da Costa, I. F., Primel, E. G., & Zanella, R. (2008). A gas chromatographic method for the determination of the fungicide chlorothalonil in tomatoes and cucumbers and its application to dissipation studies in experimental greenhouses. Journal of the Brazilian Chemical Society, 19(6), 1129-1135.
9. Likas, D. T., & Tsiropoulos, N. G. (2007). Behaviour of fenitrothion residues in leaves and soil of vineyard after treatment with microencapsulate and emulsified formulations. International Journal of Environmental and Analytical Chemistry, 87(13-14), 927-935.
10. López-López, T., Martínez-Vidal, J. L, Gil-García, M. D., Martínez-Galera, M., & Rodríguez-Lallena, J. A. (2004). Benzoylphenylurea residues in peppers and zucchinis grown in greenhouses: determination of decline times and pre-harvest intervals by modelling. Pest management science, 60(2), 183-190.
11. MacLachlan, D. J., & Hamilton, D. (2011). A review of the effect of different application rates on pesticide residue levels in supervised residue trials. Pest management science, 67(6), 609-615.
12. Márcia H. S. Kurz,a Fábio F. Gonçalves,a Martha B. Adaime,a Ivan F. D. da Costa,b Ednei G. Primelc and Renato Zanella (2008). A Gas Chromatographic Method for the Determination of the Fungicide Chlorothalonil in Tomatoes and Cucumbers and its Application to Dissipation Studies in Experimental Greenhouses. J. Braz. Chem. Soc., Vol. 19, No. 6, 1129-1135
13. Nguyễn Trần Oánh, Nguyễn Văn Viên, Bùi Trọng Thủy (2007). Giáo trình sử dụng thuốc bảo vệ thực vật. Trường Đại học Nông nghiệp Hà Nội. 171 trang (Lưu hành nội bộ)