TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12608:2019 VỀ SẢN PHẨM THỦY SẢN – CÁ TRA PHI LÊ ĐÔNG LẠNH – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12608 : 2019

SẢN PHẨM THỦY SẢN – CÁ TRA PHI LÊ ĐÔNG LẠNH – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC

Fish products – Frozen Tra fish (pangasius hypophthalmus) fillet – Determination of water content

Lời nói đầu

TCVN 12608:2019: do Cục Quản lý chất lượng nông lâm sản và thủy sản biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM THỦY SẢN – CÁ TRA PHI LÊ ĐÔNG LẠNH – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC

Fish products – Frozen Tra fish (pangasius hypophthalmus) fillet – Determination of water content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phương pháp xác định hàm lượng nước trong sản phẩm cá tra phi lê đông lạnh.

2  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1

Cá Tra phi lê đông lạnh (frozen Tra fish fillet)

Miếng cá không xương được lấy từ phần thân của cá tra bằng cách cắt dọc theo xương sống, còn da hoặc không còn da, được cắt tỉa hoặc không cắt tỉa, được cấp đông trong thiết bị thích hợp sao cho khoảng nhiệt độ kết tinh tối đa vượt qua nhanh chóng và kết thúc khi nhiệt độ tâm của sản phẩm đạt âm 18 °C hoặc thấp hơn.

2.2

Lỗi (defective)

Một “lỗi” là một đơn vị mẫu có kết quả phân tích hàm lượng nước lớn hơn so với mức công bố của lô hàng hoặc vượt quá giới hạn tối đa cho phép.

2.3

Lô kiểm tra (inspection lot)

Tập hợp các bao gói sản phẩm hoặc các đơn vị mẫu cùng kích thước, chủng loại, kiểu dáng được sản xuất hay chế biến trong các điều kiện tương đồng.

2.4

Kiện sản phẩm (package)

Thùng hoặc bao chứa nhiều đơn vị sản phẩm trong lô hàng.

2.5

Hàm lượng nước (water content)

Khối lượng nước trong sản phẩm cá tra phi lê đông lạnh, được tính theo tỷ lệ phần trăm (%) khối lượng nước mất đi trong quá trình sấy khô so với khối lượng tịnh ban đầu (sau khi loại bỏ lớp mạ băng).

2.6

Hàm lượng nước được công bố (declared water content)

Giá trị hàm lượng nước của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh do chủ hàng công bố.

3  Lấy mẫu lô hàng

3.1  Yêu cầu về dụng cụ lấy mẫu và bảo quản mẫu

1. a) Trang bị bảo hộ lao động gồm áo, nón, ủng, găng tay, khẩu trang;
2. b) Biểu mẫu để ghi chép thông tin mẫu, thông tin lô sản phẩm, niêm phong mẫu;
3. c) Thùng cách nhiệt dùng để bảo quản mẫu;
4. d) Các dụng cụ khác như: túi PE/PA vô trùng, cồn sát khuẩn, ghim bấm, kéo, bút mực, bút lông.

3.2  Tiến hành lấy mẫu

3.2.1  Lấy mẫu ban đầu

Mẫu ban đầu được lấy ngẫu nhiên trong lô hàng các kiện sản phẩm với số lượng quy định tại Bảng 1.

Bảng 1 – Số kiện sản phẩm lấy mẫu trong lô hàng

3.2.2  Lập mẫu chung

Tập hợp từ các mẫu ban đầu đã lấy để lập thành mẫu chung.

3.2.3  Lấy mẫu phân tích

Từ mẫu chung, tiến hành lấy mẫu phân tích. Mỗi đơn vị mẫu phân tích là một miếng cá tra phi lê;

Số lượng mẫu phân tích được lấy theo kế hoạch lấy mẫu quy định tại Phụ lục A để xác định mức độ đáp ứng của hàm lượng nước của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh so với hàm lượng nước được công bố;

Số lượng mẫu phân tích được lấy theo kế hoạch lấy mẫu quy định tại Phụ lục B để xác định hàm lượng nước trung bình của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh;

CHÚ THÍCH 1: Đối với sản phẩm cá tra phi lê đông lạnh dạng khối (block) không thể tách rời, sau khi lấy đủ số lượng block theo quy định tại Phụ lục A hoặc Phụ lục B, tiến hành làm tan băng các block, mỗi block lấy một miếng cá tra phi lê để làm mẫu phân tích;

CHÚ THÍCH 2: Chỉ làm tan băng block cho đến khi tách được từng miếng cá phi lê, miếng cá cần được giữ nguyên ở trạng thái đông cứng.

3.3  Bảo quản, vận chuyển mẫu

1. a) Từng đơn vị mẫu phân tích sau khi lấy được cho vào các túi PE/PA vô trùng, làm kín miệng kèm theo nhãn nhận diện và mã số mẫu.
2. b) Mẫu phải được niêm phong.
3. c) Dụng cụ để bảo quản mẫu là thùng cách nhiệt, phải đảm bảo sạch, không ảnh hưởng đến kết quả phân tích mẫu.
4. d) Mẫu được vận chuyển về phòng kiểm nghiệm trong thời gian không quá 5 h kể từ khi lấy ra khỏi kho bảo quản từ địa điểm lấy mẫu. Trong trường hợp vận chuyển thời gian dài hơn phải được bảo quản bằng đá khô.

4  Xác định hàm lượng nước

4.1  Chuẩn bị và bảo quản mẫu phân tích

Chuẩn bị mẫu phân tích theo quy định tại Phụ lục C.

Mẫu được bảo quản trong túi nylon. Lưu mẫu ở nhiệt độ tối đa +5 °C trong 24 giờ. Nếu mẫu chưa phân tích trong 24 giờ thì bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá âm 18 °C.

4.2  Thiết bị, dụng cụ

– Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg;

– Máy xay dùng trong phòng thí nghiệm;

– Tủ sấy, được làm nóng bằng điện, có khả năng hoạt động ở 103 °C ± 2 °C.

– Chén kim loại, sứ hoặc thủy tinh (ví dụ: nhôm, niken, thép không rỉ, thủy tinh), có đường kính không nhỏ hơn 50 mm và chiều cao không lớn hơn 40 mm;

– Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm (ví dụ: Silicagel);

– Dụng cụ cách nhiệt (găng tay cách nhiệt, kéo gắp);

4.3  Tiến hành xác định

Chén cân được làm sạch, sấy khô ở 103 °C ± 2 °C trong 2 giờ và làm nguội trong bình hút ẩm sau đó tiến hành cân và ghi lại khối lượng chính xác đến 0,1 mg. Phết đều khoảng 2 g mẫu đã được xay nhuyễn và đồng nhất lên trên đáy của chén cân (đã sấy khô và cân trước khối lượng) và cân chính xác đến 0,1 mg.

Sấy bằng tủ sấy thường: Làm khô mẫu trong tủ sấy ở 103 °C ± 2 °C trong khoảng 16 giờ đến 18 giờ.

Làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

Cân chính xác đến 0,1 mg và ghi lại khối lượng.

Tiến hành sấy mẫu lại khoảng 1 giờ.

Làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

Cân chính xác đến 0,1 mg, ghi lại khối lượng.

CHÚ THÍCH: Khi đạt được khối lượng không đổi thì dừng và ghi lại kết quả, nếu khối lượng còn thay đổi thì phải tiếp tục sấy lại mẫu khoảng 1 giờ và lặp lại cho đến khi thu được khối lượng không đổi. Khối lượng được xem là không đổi khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân không vượt quá 1 mg.

4.4  Xử lý số liệu

Hàm lượng nước (g nước/100 g) của mẫu, tính bằng công thức sau:

M = (a – b) x 100/a

Trong đó:

a là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

b là khối lượng mẫu sau khi sấy = khối lượng chén cân chứa mẫu sau khi sấy – khối lượng chén không chứa mẫu, tính bằng gam (g),

Kết quả phân tích hàm lượng nước được báo cáo với 2 số phần thập phân; mỗi mẫu lặp lại 02 lần, lấy kết quả trung bình.

5  Báo cáo kết quả phân tích

Báo cáo kết quả phân tích phải ít nhất bao gồm các thông tin sau:

1. a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu;
2. b) Phương pháp tiến hành lấy mẫu (nếu biết);
3. c) Phương pháp sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này:
4. d) Kết quả phân tích thu được;
5. e) Nếu kiểm tra về độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được;
6. f) Mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

6  Đánh giá kết quả phân tích

6.1  Xác định mức độ đáp ứng của Hàm lượng nước của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh so với hàm lượng nước được công bố

Theo kế hoạch lấy mẫu quy định tại Phụ lục A, giá trị hàm lượng nước của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh đáp ứng so với hàm lượng nước được công bố (M) khi kết quả phân tích mẫu đồng thời đáp ứng:

– (n – c) mẫu có kết quả phân tích nhỏ hơn M;

– c mẫu trong n mẫu có kết quả phân tích lớn hơn M.

Trong đó:

M là giá trị hàm lượng nước được công bố của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh;

n là số lượng mẫu phân tích hàm lượng nước;

c là số lượng mẫu có kết quả phân tích hàm lượng nước lớn hơn M.

6.2  Xác định hàm lượng nước trung bình của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh

Theo kế hoạch lấy mẫu quy định tại Phụ lục B, hàm lượng nước trung bình của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh có giá trị là:

Trong đó:

M là hàm lượng nước trung bình của lô hàng (%);

là giá trị hàm lượng nước trung bình của các mẫu phân tích,  (%).

s là độ lệch chuẩn của các mẫu phân tích:

t_α là giá trị phân phối Student cho việc lựa chọn cỡ mẫu phân tích với mức tin cậy α = 5 % (xem Phụ lục D với các giá trị t của phân phối Student tương ứng với số lượng mẫu phân tích ở mức tin cậy α = 5 %);

n là số lượng mẫu phân tích.

Phụ lục A

(Quy định)

Kế hoạch lấy mẫu để xác định mức độ đáp ứng của hàm lượng nước của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh so với hàm lượng nước được công bố

A.1  Lô hàng với bao gói nhỏ nhất có khối lượng tịnh nhỏ hơn hoặc bằng 1 kg

Bảng A.1 – Kế hoạch lấy mẫu lô hàng với bao gói nhỏ nhất có khối lượng tịnh nhỏ hơn hoặc bằng 1 kg

A.2 Lô hàng với bao gói nhỏ nhất có khối lượng tịnh lớn hơn 1 kg nhưng nhỏ hơn hoặc bằng 4,5 kg

Bảng A.2 – Kế hoạch lấy mẫu lô hàng với bao gói nhỏ nhất có khối lượng tịnh lớn hơn 1 kg nhưng nhỏ hơn hoặc bằng 4,5 kg

A.3  Lô hàng với bao gói nhỏ nhất có khối lượng tịnh lớn hơn 4,5 kg

Bảng A.3 – Kế hoạch lấy mẫu lô hàng với bao gói nhỏ nhất có khối lượng tịnh lớn hơn 4,5 kg

CHÚ THÍCH: Số lỗi có thể chấp nhận (c) là con số trong một kế hoạch lấy mẫu chỉ ra số lỗi tối đa được phép có trong mẫu, mà theo đó có thể xem như lô đó đã đạt yêu cầu về chỉ tiêu hàm lượng nước.

Phụ lục B

(Quy định)

Kế hoạch lấy mẫu để xác định hàm lượng nước trung bình của lô hàng cá tra phi lê đông lạnh

Phụ lục C

(Quy định)

Chuẩn bị mẫu để phân tích hàm lượng nước trong sản phẩm cá tra phi lê đông lạnh

C.1  Bước 1: Tách lớp mạ băng

C.1.1  Đối với sản phẩm đông rời (IQF)

Miếng cá phi lê đông lạnh được cho vào túi nilon, buộc kín rồi ngâm vào bể nước (hoặc bể điều nhiệt), kiểm soát nhiệt độ nước trong khoảng từ 25 °C đến 30 °C. Khuấy nhẹ và để lớp băng trên bề mặt miếng cá tự rã đông trong khoảng 45 phút đến 60 phút.

CHÚ THÍCH: Không được để nước bên ngoài vào trong túi nilon, tiếp xúc trực tiếp với miếng cá. Quá trình tách lớp mạ băng kết thúc khi bề mặt miếng cá phi lê không còn lớp nước đá bám dính.

C.1.2  Đối với sản phẩm đông khối (block)

Khối cá phi lê đông lạnh (được bao kín bằng túi PE) được cho vào rổ có kích thước phù hợp và ngâm vào bể nước (hoặc bể điều nhiệt), kiểm soát nhiệt độ nước trong khoảng từ 25 °C đến 30°C. Giữ mẫu chìm trong nước, đảo nhẹ. Tách nhẹ nhàng các miếng cá phi lê rời ra khỏi khối. Tiến hành tách lớp băng trên miếng cá rời như đối với sản phẩm đông rời như Bước 1 ở trên.

C.2  Bước 2: Làm ráo nước

Sau khi lớp mạ băng tan hết, lấy miếng cá phi lê ra khỏi túi, để ráo nước khoảng 2 phút trên rây hoặc rổ, đặt nghiêng khoảng 30° cho ráo nước. Dùng giấy mềm, mỏng có khả năng thấm hút nước, thấm nhẹ để thấm hút hết và lau khô các giọt nước bám dính trên bề mặt miếng cá và phần mặt dưới phần miếng cá tiếp xúc với rây.

C.3  Bước 3: Xay mẫu

Sau khi kết thúc quá trình làm ráo nước, cắt miếng cá phi lê thành từng miếng nhỏ trước khi cho vào cối xay mẫu, loại bỏ các phần da hoặc mỡ cá còn dính trên miếng cá phi lê (nếu có). Tiến hành xay nhuyễn và đồng nhất mẫu, lưu ý thời gian xay mẫu hoặc đồng nhất mẫu quá lâu khối thịt cá sẽ sinh nhiệt và rỉ nước gây ảnh hưởng tới kết quả phân tích. Tiến hành thực hiện quá trình phân tích hàm lượng nước.

Phụ lục D

(Quy định)

Giá trị t- values (t_α) của phân phối Student tương ứng với số lượng mẫu phân tích ở mức tin cậy α = 5 %

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 5276 : 1990 Thủy sản – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu;

[2] TCVN 2068 : 1993 Thủy sản đông lạnh – Phương pháp thử;

[3] CODEX STAN 233-1969 Codex sampling plans for prepackaged foods (AQL 6.5) (Kế hoạch lấy mẫu thực phẩm đóng gói sẵn của CODEX với mức chất lượng có thể chấp nhận AQL 6.5);

[4] CAC/GL 50 – 2004 General guidelines on sampling (Hướng dẫn chung về việc lấy mẫu);

[5] AOAC 950.46 Moisture in Meat (Độ ẩm của thịt).