TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 13263-13:2021 VỀ PHÂN BÓN – PHẦN 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẠC TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

TCVN 13263-13:2021

PHÂN BÓN – PHẦN 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẠC TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers – Part 13: Determination of total silver content by flame atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 13263-13:2021 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 13263 Phân bón, bao gồm các tiêu chuẩn sau.

TCVN 13263-1:2020, Phần 1: Phân bón – Xác định hàm lượng vitamin A bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-2:2020, Phần 2: Phân bón – Xác định hàm lượng vitamin B bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-3:2020, Phần 3: Phân bón – Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-4:2020, Phần 4: Phân bón – Xác định hàm lượng vitamin E bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-5:2020, Phần 5: Phân bón – Xác định hàm lượng nhóm auxins bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-6:2020, Phần 6: Phân bón – Xác định hàm lượng nhóm gibberellin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13263-7:2020, Phần 7: Phân bón – Xác định hàm lượng bo hòa tan trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

TCVN 13263-8:2020, Phần 8: Phân bón – Xác định hàm lượng bo hòa tan trong axit bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

TCVN 13263-9:2020, Phần 9: Phân bón – Xác định độ pH

TCVN 13263-10:2020, Phần 10: Phân bón – Xác định tỷ trọng

TCVN 13263-11:2021, Phần 11: Phân bón – Xác định hàm lượng chitosan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

TCVN 13263-12:2021, Phần 12: Phân bón-Xác định hàm lượng selen tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (kỹ thuật hydrua hóa)

TCVN 13263-13:2021, Phần 13: Phân bón – Xác định hàm lượng bạc tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 13263-14:2021, Phần 14: Phân bón – Xác định hàm lượng nhôm di động bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 13263-15:2021, Phần 15: Phân bón – Xác định hàm lượng natri tổng số bằng phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa

PHÂN BÓN – PHẦN 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẠC TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers – Part 13: Determination of total silver content by flame atomic absorption spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng bạc tổng số trong phân bón bằng phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9486:2018, Phân bón – Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn – Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Nguyên tắc

Phân hủy và chuyển hóa bạc trong mẫu phân bón bằng axit nitric và hydro peroxit. Xác định hàm lượng bạc trong dung dịch bằng phép đo quang phổ hấp thụ nguyên từ ngọn lửa tại bước sóng 328,1 nm.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước)

4.1  Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, (d = 1,40).

4.2  Hydro peroxit (H₂O₂) đậm đặc, (30 %).

4.3  Dung dịch axit nitric 1:1 (theo thể tích)

Lấy một thể tích axit nitric đậm đặc (4.1) hòa tan với một thể tích nước, lắc đều.

4.4  Dung dịch axit nitric 5 %

Lấy 56 mL axit nitric đậm đặc (4.1) hòa tan với khoảng 600 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch mức và lắc đều.

4.5  Dung dịch chuẩn gốc bạc (Ag) 1000 mg/L.

4.6  Dung dịch chuẩn bạc 50 mg/L

Dùng pipet (5.5) hút chính xác 5 mL dung dịch chuẩn bạc 1000 mg/L (4.5) cho vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm dung dịch axit nitric 5 % (4.4) tới vạch mức, lắc đều, thu được dung dịch chuẩn bạc 50 mg/L. Dung dịch bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.

4.7  Dãy dung dịch chuẩn bạc nồng độ từ 0 mg/L đến 5,0 mg/L Pha dãy tiêu chuẩn của nguyên tố bạc trong dung dịch axit nitrric 5 %.

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 mL, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch chuẩn bạc 50 mg/L (4.6), axit nitric 5 % (4.4) vừa đủ 100 mL, thu được dãy dung dịch chuẩn bạc (xem Bảng 1)

Bảng 1 – Dãy dung dịch chuẩn bạc nồng độ từ 0mg/L đến 5,0 mg/L

CHÚ THÍCH: Dung dịch chuẩn bạc (Bảng 1) bảo quản trong chai thủy tinh tối màu và sử dụng trong ngày.

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2  Bếp phân hủy mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.3  Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Ag.

5.4  Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.5  Pipet, dung tích 1,0; 2,0; 5,0; 10 mL có vạch chia đến 0,1 mL.

5.6  Giấy lọc chậm, giấy lọc Whatman số 41 hoặc tương đương.

5.7  Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 mL.

5.8  Nắp kính đồng hồ.

5.9  Rây, có đường kính lỗ 1,0 mm.

5.10  Bình định mức, dung tích 50; 100; 250; 1000 mL.

6  Chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 9486:2018.

6.2  Chuẩn bị mẫu

6.2.1  Phân bón dạng rắn

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

6.2.2  Phân bón dạng lỏng

6.2.2.1  Dạng dung dịch

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

6.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều,

7  Cách tiến hành

7.1  Phân hủy mẫu

7.1.1  Cân khoảng 1 g đến 2 g mẫu (m) đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g. Đối với mẫu dạng lòng (6.2.2.1), dùng pipet (5.5) hút khoảng 1 mL đến 2 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (m), cho vào bình phân hủy mẫu (5.7) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình).

7.1.2  Thêm 10 mL dung dịch axit nitric (4.3), trộn đều, đậy nắp kính đồng hồ và đun trên bếp phân hủy mẫu ở nhiệt độ 95 °C ± 5 °C trong khoảng 15 min, không để sôi.

7.1.3  Để nguội mẫu và tiếp tục thêm 5 mL dung dịch axit nitric đậm đặc (4.1), đậy nắp kính đồng hồ, đun trên bếp phân hủy mẫu ở nhiệt độ 95 °C ± 5 °C trong khoảng 30 min, không để sôi.

7.1.4  Lặp lại bước 7.1.3 cho đến khi cho đến khi hết khí màu nâu bay ra. Tiếp tục đun trên bếp phân hủy mẫu ở nhiệt độ 95 °C ± 5 °C trong khoảng 2 h cho đến khi mẫu ở dạng sền sệt nhưng không được khô.

7.1.5  Để nguội, thêm 2 mL nước và 3 mL dung dịch hydro peroxit (4.2), đun sôi nhẹ cho đến khi hết sủi bọt.

7.1.6  Để nguội, thêm 1 mL dung dịch hydro peroxit (4.2), đun sôi nhẹ cho đến khi hết sủi bọt.

7.1.7  Lặp lại bước 7.1.6 cho đến khi không còn xuất hiện bọt (tổng thể tích dung dịch hydro peroxit sử dụng không vượt quá 10 mL).

7.1.8  Tiếp tục đun trên bếp phân hủy mẫu ở nhiệt độ 95 °C ± 5 °C trong khoảng 2 h cho đến khi mẫu ở dạng sền sệt nhưng không được khô.

7.1.9  Hòa tan mẫu thu được với khoảng 50 mL nước, lọc qua giấy lọc (5.6) vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước tới vạch mức và lắc đều. Dung dịch dùng để xác định bạc.

7.1.10  Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu thử.

7.2  Xác định hàm lượng bạc bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1  Kiểm tra và cài đặt các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2  Xác định bạc trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên từ ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn bạc để xây dựng đường chuẩn bạc và đo nồng độ bạc trong mẫu thử, mẫu trắng trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 328,1 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/ không khí.

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng bạc (X) trong mẫu phân bón, tính bằng mg/kg, theo công thức sau.

trong đó

a là nồng độ của bạc trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

b là nồng độ của bạc trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (mL);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g).

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không được vượt quá 15 % so với giá trị trung bình.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có đầy đủ những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  TCVN 8246:2009, Chất lượng đất – Xác định kim loại bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;

[2]  EPA 3050 B, Acid digestion of sediments, sludges and soils (Phân hủy axit của cặn, bùn và đất)