TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) VỀ SƠN VÀ VECNI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” – PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARIUM – PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13950-3:2024

(ISO 3856-3:1984)

SƠN VÀ VECNI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” – PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARIUM – PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal Content – Part 3: Determination of barium content Flame atomic emission spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 13950-3:2024 hoàn toàn tương đương với ISO 3856-3:1984.

TCVN 13950-3:2024 do Viện Vật liệu xây dựng – Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni – Xác định hàm lượng kim loại “hòa tan” gồm có 1 phần sau:

– TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) Phần 1: Xác định hàm lượng chì – Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizone;

– TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) Phần 2: Xác định hàm lượng animony – Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ Rhodamine B;

– TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) Phần 3: Xác định hàm lượng barium – Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử;

– TCVN 13950-4:2024 (ISO 3856-4:1984) Phần 4: Xác định hàm lượng cadmium – Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ;

– – TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) Phần 5: Xác định hàm lượng Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột – Phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide;

– TCVN 13950-6:2024 (ISO 3856-6:1984) Phần 6: Xác định hàm lượng chromium trong phần lỏng của sơn – Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;

– TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) Phần 7: Xác định hàm lượng thủy ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước- phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

SƠN VÀ VECNI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” – PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARIUM – PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal content – Part 3: Determination of barium content Flame atomic emission spectrometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng barium trong dung dịch thử nghiệm bằng phương pháp phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa, dung dịch thử nghiệm này đã được chuẩn bị theo ISO 6713 hoặc các tiêu chuẩn phù hợp khác.

Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng barium “hòa tan” từ 0,05 % (theo khối lượng) đến 5 % (theo khối lượng).

Các phương pháp khác có thể được sử dụng khi có sự đồng thuận giữa từ các bên liên quan nhưng trong các trường hợp xảy ra tranh chấp phải sử dụng phương pháp phổ phát xạ nguyên tử là phương pháp trọng tài.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức

TCVN 7153 (IS01042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức

ISO 6713, Paints and varnishes – Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form (Sơn và véc ni – Chuẩn bị axit chiết tách từ sơn dạng lỏng hoặc dạng bột)

3  Nguyên tắc

Dung dịch thử được đưa vào ngọn lửa dinitrogen monoxide/axetylen. Đo độ phát xạ của barium tại bước sóng 553,5 nm. Quá trình ion hóa các nguyên tử barium trong ngọn lửa được ngăn chặn bằng cách thêm potassium chloride.

4. Hóa chất và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và chỉ nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851.

4.1  Potassium chloride, dung dịch 50 g/L

4.2  Hydrochloric acid, c (HCl) = 0,07 mol/L.

Sử dụng axit hydrochloric giống axit đã được sử dụng trong quá trình chuẩn bị dung dịch thử nghiệm theo ISO 6713 (xem 6.2).

4.3  Dinitrogen monoxide, thương mại, chứa trong bình thép.

4.4  Axetylen, thương mại, chứa trong bình thép.

4.5  Barium, dung dịch gốc chuẩn chứa Ba 1g /L.

Hoặc

a, Chuyển toàn bộ dung dịch có trong ống barium chuẩn chứa chính xác 1g Ba vào bình định mức một vạch 1000 mL, pha loãng tới vạch bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều;

Hoặc

b, Cân 1,779 g barium chloride dihydrate (BaCl₂.2H₂O), chính xác tới 1 mg, hòa tan bằng axit hydrocloric (4.2) trong bình định mức một vạch 1000 mL, pha loãng đến vạch định mức bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

1 mL dung dịch chuẩn có chứa 1 mg Ba.

4.6  Barium, dung dịch chuẩn có chứa Ba 20 mg/L.

Dung dịch này được chuẩn bị trong ngày.

Sử dụng pipet lấy 20 mL dung dịch chuẩn gốc (4.5) vào bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng tới vạch bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

1 mL dung dịch chuẩn này có chứa 20 μg Ba.

5  Thiết bị, dụng cụ

Đối với phương pháp thử này, tất cả các dụng cụ thủy tinh phải đảm bảo không có chứa Ba.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm và các thiết bị sau:

5.1  Máy quang phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa, phù hợp đo được tại bước sóng 553,5 nm và được trang bị đầu đốt dùng hỗn hợp dinitrogen monoxide và acetylene.

5.2  Pipet, thể tích thích hợp (xem 6.2), phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149 (ISO 648).

5.3  Buret, dung tích 10 mL và 50 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149 (ISO 385).

5.4  Bình định mức một vạch, dung tích 50 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO1042).

Nếu sẵn có:

5.5  Thiết bị ghi

Máy ghi bù nếu được khuyên dùng.

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn

6.1.1  Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Các dung dịch này được chuẩn bị trong ngày.

Sử dụng buret (5.3) lấy chính xác lượng dung dịch Barium chuẩn (3.2.6) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 1 vào lần lượt sáu bình định mức dung tích 50 mL (5.4), pha loãng đến vạch bằng dung dịch axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

Bảng 1 – Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

6.1.2  Đo quang phổ

Đo độ phát xạ của các dung dịch chuẩn bằng máy quang phổ (5.1), sử dụng các điều kiện thử nghiệm theo quy định của nhà sản xuất thiết bị.

Để xác định và hiệu chỉnh cho nền phát xạ không đổi do sự có mặt của cacium cần phải thực hiện đo tại điểm thích hợp gần với đường barium hoặc ghi độ phát xạ trên vùng bước sóng từ 553,0 nm tới 554,0 nm.

6.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng Ba theo μg chứa trong 1 ml dung dịch chuẩn ở trục hoành và giá trị phát xạ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã điều chỉnh với phát xạ nền ở trục tung.

6.2  Dung dịch thử

6.2.1  Phần bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột

Sử dụng pipet lấy thể tích thích hợp (V₃) của mỗi dung dịch thu được theo phương pháp chuẩn bị 8.2.3 trong ISO 6713 vào bình định mức có dung tích 50 mL (5.4) sao cho nồng độ barium của mỗi dung dịch nằm trong vùng đường chuẩn. Thêm 5 mL của dung dịch potassium chloride (4.1), pha loãng đến vạch bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

6.2.2  Phần lỏng của sơn

Sử dụng pipet lấy thể tích thích hợp (V₄) của mỗi dung dịch thu được theo phương pháp chuẩn bị 9.3 trong ISO 6713 vào bình định mức có dung tích 50 mL (5.4) sao cho nồng độ barium của mỗi dung dịch nằm trong vùng đường chuẩn. Thêm 5 mL của dung dịch potassium chloride (4.1), pha loãng đến vạch bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

6.2.3 Các dung dịch khác

Sử dụng pipet lấy thể tích thích hợp của các dung dịch đạt được theo các quy trình quy định hoặc theo thỏa thuận vào các bình định mức 50 mL (5.4) sao cho nồng độ barium của mỗi dung dịch thử nằm trong vùng đường chuẩn. Thêm 5 mL của dung dịch potassium chloride (4.1), pha loãng đến vạch bằng axit hydrocloric (4.2) và lắc đều.

6.3  Các xác định

Đầu tiên, đo độ phát xạ của axit hydrocloric (4.2) trong máy quang phổ (5.1) sau khi đã điều chỉnh chế độ đo như mô tả trong 6.1.2. Sau đó, tiến hành đo hấp thụ của mỗi dung dịch thử (6.2) ba lần và đo lại độ hấp thụ của axit hydrocloric. Cuối cùng, xác định lại độ phát xạ của dung dich chuẩn số 4 (xem 6.1.1) để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ phát xạ của một dung dịch thử cao hơn so với độ phát xạ của dung dịch chuẩn có hàm lượng barium cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ thích hợp (hệ số pha loãng F) bằng axit hydrocloric (4.2) ở thể tích đã biết.

7  Biểu thị kết quả

7.1  Phần bột của sơn dạng lỏng

Tính khối lượng barium “hòa tan” trong phần chiết axit Hydrochloric thu được bằng phương pháp mô tả theo 8.2.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

a₀ là nồng độ barium trong dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị bằng phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;

a₁ là nồng độ barium trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị hiệu chuẩn, tính bằng μg/mL;

F₁ là hệ số pha loãng được đề cập trong 6.3;

m₀ là khối lượng của barium “hòa tan” trong phần chiết axit hydrochloric, tính bằng g;

V₁ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết theo 8.2.3 trong ISO 6713 (giả định theo thứ tự là 77 mL), tính bằng mL;

V₃ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình thử (6.2.1).

Tính hàm lượng barium “hòa tan” trong phần bột của sơn theo công thức sau:

trong đó,

 là hàm lượng barium “hòa tan” trong phần bột trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₁ là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713, tính bằng g;

P là hàm lượng bột của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo Điều 6 trong ISO 6713, tính theo phần trăm khối lượng của sơn.

7.2  Phần lỏng của sơn dạng lỏng

Hàm lượng barium trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

b₀ là nồng độ barium của dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị theo 6.5 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;

b₁ là nồng độ barium của dung dịch thử nghiệm tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg /mL;

F₂ là hệ số pha loãng đã đề cập trong 6.3;

m₂ là khối lượng của barium trong phần lỏng của sơn, tính bằng g;

V₂ là thể tích của dung dịch thu được theo phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 (=100 mL), tính bằng mL;

V₄ là thể tích dung dịch lấy ra để thử nghiệm, tính bằng mL.

Tính hàm lượng barium của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:

trong đó,

 là hàm lượng barium phần lỏng của sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₃ là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.

7.3  Sơn dạng lỏng

Tính tổng hàm lượng barium “hòa tan” trong sơn dạng lòng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 7.1 và 7.2 như sau:

trong đó,

 là tổng hàm lượng barium “hòa tan” trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng.

7.1.4  Sơn ở dạng bột

Tính tổng hàm lượng barium “hòa tan” trong sơn dạng bột bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 7.1.

7.1.5  Dung dịch thử khác

Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 6.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng barium đưa ra trong 7.1 và 7.1.

8  Báo cáo kết quả

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.

c) Phương pháp khi chiết tách phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo ISO 6713, mục 6 (phương pháp A, B hoặc C), hoặc phương pháp thích hợp.

d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết, hoặc những thay đổi thích hợp,

e) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:

Hoặc

– Hàm lượng barium “hoàn tan” trong phần bột của sơn, hàm lượng barium trong phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng barium của sơn lỏng.

Hoặc

– Tổng hàm lượng barium “hòa tan” của sơn dạng bột.

f) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.

g) Ngày thử nghiệm.

Mục lục

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

4. Hóa chất và vật liệu

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Cách tiến hành

7  Biểu thị kết quả

8  Báo cáo kết quả