TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 3750:2016 (ASTM D 6560-12) VỀ DẦU THÔ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ASPHALTEN (KHÔNG TAN TRONG HEPTAN)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 3750:2016

ASTM D 6560-12

DẦU THÔ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ASPHALTEN (KHÔNG TAN TRONG HEPTAN)

Standard Test Method for Determination of Asphaltenes (Heptane Insolubles) in Crude Petroleum and Petroleum Products

Lời nói đầu

TCVN 3750:2016 thay thế TCVN 3750:1983.

TCVN 3750:2016 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 6560-12 Standard test method for determination of asphaltenes (heptane insoluble) in crude petroleum and petroleum products với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 6560-12 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 3750:2016 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

TCVN 3750:2016 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 6560-12, có những thay đổi về biên tập cho phép như sau:

DẦU THÔ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ASPHALTEN (KHÔNG TAN TRONG HEPTAN)

Standard test method for determination of asphaltenes (heptane insolubles) in crude petroleum and petroleum products

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asphalten không tan trong heptan của phân đoạn gas oil, nhiên liệu điêzen, cặn FO, dầu bôi trơn, bitum và dầu thô được chưng cất đến nhiệt độ 260 °C (xem A.1.2.1.1).

1.2  Các giá trị độ chụm được áp dụng cho hàm lượng asphalten nằm trong khoảng từ 0,5% đến 30% khối lượng. Các giá trị nằm ngoài khoảng này vẫn hợp lệ nhưng có thể không có cùng các giá trị độ chụm.

1.3  Dầu có chứa chất phụ gia có thể đưa ra kết quả sai.

1.4  Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Không sử dụng hệ đo khác trong tiêu chuẩn này.

1.5  Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2698 (ASTM D 86) Sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp xác định thành phần cất ở áp suất khí quyển.

TCVN 6022 (ISO 3171 )1) Chất lỏng dầu mỏ – Lầy mẫu tự động trong đường ống.

TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp lấy mẫu thủ công.

TCVN 6594 (ASTM D 1298) Dầu thô và sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng – Xác định khối lượng riêng, khối lượng riêng tương đối, hoặc khối lượng API – Phương pháp tỷ trọng kế.

TCVN 8314 (ASTM D 4052) Sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng – Xác định khối lượng riêng, khối lượng riêng tương đối và khối lượng API bằng máy đo kỹ thuật số.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

3.1

Các asphalten (asphaltenes), [hiếm khi là một chất đơn lẻ]

Trong công nghệ dầu mỏ, chúng đại diện cho phân đoạn dầu hòa tan trong dung môi thơm quy định nhưng bị tách ra khi thêm một lượng dư dung môi parafin quy định.

3.1.1  Giải thích – Phương pháp thử này sử dụng dung môi thơm là toluen nóng và dung môi parafin là heptan.

3.1.2  Giải thích – Trước đây, benzen đã được sử dụng làm dung môi thơm cho phương pháp này, nhưng hiện nay benzen không được dùng thông dụng vì lý do an toàn sức khỏe. Độ chụm của phương pháp thử này khi sử dụng toluen giống như khi sử dụng benzen.

4  Tóm tắt phương pháp

4.1  Phần mẫu thử được trộn với heptan rồi đem đun sôi hồi lưu hỗn hợp, các asphalten, chất sáp, chất vô cơ kết tủa được giữ lại trên giấy lọc. Chất sáp được loại bỏ bằng cách rửa với heptan nóng trong bộ chiết.

4.2  Sau khi loại bỏ các chất sáp, asphalten được tách ra khỏi chất vô cơ bằng cách hòa tan trong dung môi toluen nóng, làm bay hơi dung môi chiết và cân khối lượng asphalten.

5  Ý nghĩa và sử dụng

Asphalten là các phân tử hữu cơ có khối lượng phân tử và tỷ lệ cacbon- hydro cao nhất thường xuất hiện trong dầu thô và sản phẩm dầu mỏ có chứa cặn. Chúng có thể gây ra một số vấn đề trong quá trình tồn chứa và sử dụng nếu vẩn của các phân tử asphalten bị khuấy động qua ứng suất dư hoặc không tương thích. Chúng cũng là những phân tử cháy cuối cùng khi đốt và do đó có thể là một nguyên nhân khi nhiên liệu cháy có khói đen. Thông thường, thành phần của chúng gồm lượng lớn không tỷ lệ giữa lưu huỳnh, nitơ, và các kim loại có trong dầu thô hoặc sản phẩm dầu mỏ.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Quy định chung

Các khớp nối bằng thủy tinh nhám từ các nguồn khác nhau có một trong hai bộ tỷ lệ giữa đường kính với chiều dài. Đối với mục đích của tiêu chuẩn này thì cả hai bộ tỷ lệ đều phù hợp, và với một vài ứng dụng thì chỉ có một trong hai đường kính là phù hợp. Tuy nhiên, điều đặc biệt cần thiết là với các phần dương và âm của từng khớp nối phải có cùng seri để tránh bị vênh hoặc lồi lên khi nối.

6.2  Ống sinh hàn, dạng cuộn xoắn hoặc có hai lớp, có khớp nối thủy tinh nhám 34/45 hoặc 34/35 để lắp khít với đáy và đỉnh của bộ chiết. Chiều dài tối thiểu là 300 mm.

6.3  Bộ chiết hồi lưu, kích thước phù hợp được đưa ra trong Hình 1. Chiều cao và đường kính ngoài của thân bộ chiết có dung sai là ± 1 mm và tất cả kích thước khác có dung sai là ± 0,5 mm. Khớp nối âm bằng thủy tinh nhám ở đỉnh sẽ được nối với khớp nối dương thủy tinh nhám ở đáy của ống sinh hàn và khớp nối dương thủy tinh nhám ở đáy sẽ được nối với phần âm của bình tam giác.

6.4  Bình tam giác, bằng thủy tinh borosilicat có dung tích thích hợp (xem 11.2 và Bảng 1), có khớp nối bằng thủy tinh nhám để lắp khít với đáy của bộ chiết.

CHÚ THÍCH 1: Kích thước 24/39, 24/29, 29/43 hoặc 29/32 là phù hợp.

6.5  Nút đậy, bằng thủy tinh borosilicat có kích thước phù hợp với bình tam giác.

6.6  Bình bay hơi, bằng thủy tinh borosilicat. Có thể sử dụng đĩa hình bán cầu có đường kính 90 mm hoặc bình khác phù hợp để kết nối với bộ cô quay.

CHÚ THÍCH 2: Bộ cô quay cùng với khí nitơ làm giảm tác hại của hơi toluen (xem 11.7).

6.7  Phễu lọc, bằng thủy tinh borosilicat, có đường kính 100 mm.

6.8  Giấy lọc, Whatman loại 42, có đường kính 110 mm hoặc 125 mm.

6.9  Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.

6.10  Kẹp, bằng thép không gì, bẹt ở đầu.

6.11  Thiết bị đo thời gian, là loại điện tử hoặc thủ công, có độ chính xác đến 1,0 s.

6.12  Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ từ 100 °C đến 110 °C.

6.13  Ống đong, có dung tích từ 50 mL đến 100 mL.

6.14  Que khuấy, bằng thủy tinh hoặc polytetrafluoroetylen (PTFE), có chiều dài 150 mm, đường kính 3 mm.

6.15  Bình làm mát, bao gồm bình hút ẩm không có chất hút ẩm hoặc là bình đóng kín khác phù hợp.

6.16  Thiết bị trộn, có tốc độ cao, không có thông khí.

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ DẪN:

O/DIA Đường kính ngoài

Hình 1 – Bộ Chiết

Bảng 1 – Khối lượng mẫu thử, dung tích bình và thể tích heptan

7  Thuốc thử

7.1  Toluen (metybenzen)[C₆H₅CH₃], cấp thuốc thử phân tích.

7.2  Heptan [C₇H₁₆], cấp thuốc thử phân tích.

8  Lấy mẫu

Nếu không có quy định khác, thì lấy mẫu theo quy trình được mô tả trong TCVN 6777 (ASTM D 4057) hoặc TCVN 6022 (ISO 3171).

9  Chuẩn bị mẫu thử

9.1  Lắc kỹ chai mẫu trước khi lấy mẫu thử nghiệm. Gia nhiệt các mẫu nhiên liệu cặn có độ nhớt cao đến nhiệt độ làm cho mẫu lỏng nhưng không quá 80 °C và đồng nhất mẫu, sử dụng thiết bị trộn nếu cần thiết (xem 6.16).

9.2  Gia nhiệt các mẫu bitum có độ kim lún tới nhiệt độ không được vượt quá 120 °C và khuấy đều trước khi tiến hành chia mẫu.

9.3  Các mẫu bitum cứng phải được nghiền thành bột trước khi tiến hành chia mẫu.

9.4  Các mẫu dầu thô phải được chuẩn bị theo quy trình mô tả trong Phụ lục A, trừ khi biết dầu thô chứa lượng không đáng kể các chất có điểm sôi dưới 80 °C.

10  Chuẩn bị thiết bị

10.1  Rửa sạch các bình thủy tinh (xem 6.4) và đĩa thủy tinh (xem 6.6) bằng cách sử dụng chất oxy hóa mạnh như là axit cromosulfuric, ammonium peroxytdisulfat trong axit sulfuric đậm đặc nồng độ khoảng 8 g/L, hoặc là axit sulfuric, ngâm trong dung dịch rửa ít nhất 12 h, sau đó tráng bằng nước vòi, nước cất và tráng bằng axeton, chỉ sử dụng kẹp trong khi thao tác. [Cảnh báo – Axit cromosulfuric có hại cho sức khỏe. Chất này rất độc, các hợp chất chứa Cr (VI) đã được thừa nhận là chất gây ung thư, chúng cũng là chất ăn mòn cao và tiềm ẩn độc hại khi tiếp xúc với các chất hữu cơ. Khi sử dụng dung dịch làm sạch axit cromosulfuric thì cần phải bảo vệ mắt và mặc quần áo bảo hộ. Không được hút dung dịch rửa vào pipet bằng miệng. Sau khi sử dụng, không được đổ dung dịch rửa xuống cống, mà phải trung hòa nó một cách cẩn thận, do có mặt axit sulfuric đậm đặc, và việc thải bỏ hóa chất phải theo quy trình tiêu chuẩn đối với chất thải độc hại của phòng thử nghiệm (crom là chất độc hại cao đối với môi trường). Các dung dịch rửa axit oxy hóa mạnh, không chứa crom cũng có tính ăn mòn cao và tiềm ẩn nguy hại khi tiếp xúc với các chất hữu cơ, nhưng chúng không chứa crom, chất phải được thải bỏ đặc biệt].

10.2  Đối với việc phân tích hàng ngày, sử dụng chất tẩy rửa phù hợp của phòng thử nghiệm để làm sạch dụng cụ thủy tinh, tiếp theo là tráng rửa được mô tả tại 10.1. Khi chất tẩy rửa không phù hợp với các yêu cầu làm sạch, theo cách quan sát bằng mắt, thì cần sử dụng chất ôxy hóa mạnh.

10.3  Sau khi tráng, đặt dụng cụ thủy tinh vào tủ sấy (xem 6.12) trong khoảng 30 min và để nguội trong bình làm lạnh (xem 6.15) trong 30 min trước khi đem cân.

11  Cách tiến hành

11.1  Việc ước lượng hàm lượng asphalten của mẫu hoặc cặn theo quy trình trong Phụ lục A, cân khối lượng chính xác đến 1 mg đối với các khối lượng mẫu lớn hơn 1 g và cân chính xác đến 0,1 mg đối với khối lượng mẫu nhỏ hơn hoặc bằng 1 g (xem Bảng 1) vào bình (xem 6.4) có dung tích thích hợp (xem Bảng 1).

11.2  Nếu như hàm lượng asphalten dự kiến thấp hơn 25% khối lượng thì thêm heptan (xem 7.2) vào phần mẫu thử trong bình chứa với tỷ lệ 30 mL cho mỗi 1 g mẫu (xem Bảng 1). Đối với các mẫu có hàm lượng asphalten dự kiến lớn hơn 25% khối lượng thì thể tích heptan tối thiểu được thêm vào là 25 mL (xem Bảng 1).

11.3  Đun sôi hỗn hợp hồi lưu trong thời gian 60 min ± 5 min. Kết thúc, lấy bình ra, để nguội, đậy kín bình (xem 6.5) và bảo quản trong tủ hút tối trong khoảng thời gian từ 90 min đến 150 min, thời gian được tính từ khi lấy ra khỏi hồi lưu.

11.4  Giấy lọc được gấp như Hình 2 (để tránh asphalten tràn trên giấy lọc), dùng kẹp đặt giấy lọc vào phễu lọc. Sau đó, chỉ được dùng kẹp để lấy giấy lọc. Không khuấy, gạn chất lỏng vào giấy lọc và rồi chuyển toàn bộ cặn vào bình với các lượng liên tiếp heptan nóng, cần thiết thì sử dụng que khuấy (xem 6.14). Bình được rửa lần cuối bằng heptan nóng và sau đó đổ phần nước rửa qua phễu lọc. Đặt bình sang một bên, không rửa và sử dụng như quy định trong 11.6.

Hình 2 – Giấy lọc

11.5  Lấy giấy lọc và phần nằm lại trên giấy lọc ra khỏi phễu, đặt vào trong bộ chiết hồi lưu (xem 6.3). Dùng một bình tam giác khác với bình đã sử dụng ban đầu, đun sôi hồi lưu với heptan (xem 7.2) với tốc độ từ 2 giọt/s đến 4 giọt/s ở cuối ống sinh hàn trong khoảng thời gian chiết không nhỏ hơn 60 min hoặc cho tới khi thấy một vài giọt heptan tại đáy bộ chiết không để lại một chút cặn nào khi bay hơi trên bề mặt thủy tinh.

11.6  Thay bình này bằng một bình đã sử dụng lúc đầu rồi thêm vào từ 30 mL đến 60 mL toluen (xem 7.1) và tiếp tục đun sôi hồi lưu cho tới khi hòa tan hoàn toàn asphalten thu được từ giấy lọc.

11.7  Chuyển chất chứa trong bình vào cốc bay hơi (xem 6.6) sạch và khô (xem Điều 10), cân chính xác đến 0,2 mg bằng cách trừ bì theo đĩa giống nhau. Rửa bình bằng một lượng nhỏ toluen liên tiếp đến tổng thể tích không vượt quá 30 mL. Loại bỏ toluen bằng cách bay hơi trên bể cách thủy hoặc bay hơi trong bộ cô quay trong khí quyển nitơ. (Cảnh báo – Tiến hành bay hơi trong tủ hút).

11.8  Sấy khô đĩa và chất trong tủ sấy (xem 6.12) ở nhiệt độ 100 °C đến 110 °C trong thời gian 30 min. Để nguội trong bình làm mát (xem 6.15) trong thời gian từ 30 min đến 60 min và cân lại bằng cách trừ bì (khối lượng đĩa trống được gia nhiệt, làm nguội theo đúng quy trình đối với đĩa chứa asphalten).

CHÚ THÍCH 3: Asphalten dễ bị oxy hóa, điều quan trọng là ở giai đoạn sấy cuối cùng phải thực hiện nghiêm ngặt với điều kiện nhiệt độ và thời gian ± 1 min.

12 Tính kết quả

12.1  Hàm lượng asphalten, A, tính bằng % khối lượng trong sản phẩm dầu mỏ như sau:

Trong đó

M là khối lượng asphalten, tính bằng g;

G là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng g;

12.2  Hàm lượng asphalten, C, tính bằng % khối lượng trong dầu thô theo cách thức được mô tả trong Phụ lục A như sau:

Trong đó

M là khối lượng asphalten, tính bằng g;

R là khối lượng cặn chưng cất, tính bằng g;

G là khối lượng mẫu cặn được chia, tính bằng g; và

D là khối lượng mẫu dầu thô đã chưng cất, tính bằng g.

13  Báo cáo

13.1  Báo cáo thông tin sau:

13.1.1  Hàm lượng asphalten không tan trong heptan có giá trị nhỏ hơn 1,0% khối lượng, chính xác đến 0,05% khối lượng, được xác định theo TCVN 3750 (ASTM D 6560).

13.1.2  Hàm lượng asphalten không tan trong heptan có giá trị bằng hoặc lớn hơn 1,0% khối lượng, chính xác đến 0,1% khối lượng, được xác định theo TCVN 3750 (ASTM D 6560).

14  Độ chụm và độ chệch

14.1  Độ chụm – Các giá trị độ chụm được xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng vào năm 1956, sử dụng benzen làm dung môi. Chương trình thử nghiệm liên phòng lần thứ hai sử dụng toluen làm dung môi, được thực hiện vào năm 1975 để xác nhận độ chụm. Không tìm thấy dữ liệu từ chương trình đánh giá năm 1956.

CHÚ THÍCH: Chương trình thử nghiệm liên phòng gần đây (năm 1998) tại Pháp thực hiện trên bốn mẫu có hàm lượng asphalten trong khoảng từ 0,5% đến 22,0% khối lượng cho các giá tri độ chụm ước tính rất giống với các giá trị độ chụm nêu trong 14.2 và 14.3, ngoại trừ về độ tái lập tại mức rất thấp (< 2,0% khối lượng) không tốt.

14.2  Độ lặp lại – Chênh lệch giữa hai kết quả thử liên tiếp nhận được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, dưới các điều kiện vận hành không đổi, trên cùng một mẫu thử, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị bên dưới.

trong đó

A là kết quả trung bình, tính bằng % khối lượng.

14.3  Độ tái lập – Chênh lệch giữa hai kết quả thử độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử nghiệm khác nhau trên cùng mẫu thử, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị bên dưới.

trong đó

A là kết quả trung bình, tính bằng % khối lượng.

14.4  Độ chệch – Kể từ khi asphalten không tan trong heptan được xác định bằng phương pháp thử nghiệm này, độ chệch chưa được xác định. Các asphalten có thể được dùng với các quy trình tương tự khác sử dụng các alkan làm tác nhân kết tủa ngoại trừ heptan. Nhìn chung, sử dụng các alkan nhẹ hơn sẽ cho các kết quả cao hơn so với sử dụng heptan, và các alkan nặng hơn sẽ cho các kết quả thấp hơn so với sử dụng heptan, nhưng không có quy luật nhất định.

Phụ lục A

(Quy định)

Chuẩn bị cặn dầu thô bằng cách chưng cất

A.1  Phạm vi áp dụng

A.1.1  Phụ lục này quy định phương pháp xác định hàm lượng asphalten trong cặn dầu thô (được chưng cất đến nhiệt độ 260 °C) (xem 9.4).

A.2  Thuật ngữ, định nghĩa

A.2.1

Cặn dầu thô (crude petroleum residue)

Cặn thu được từ quá trình chưng cất đến nhiệt độ dầu là 260 °C thực hiện dưới các điều kiện quy trình cụ thể này.

A.3  Tóm tắt phương pháp

Cân phần mẫu thử của mẫu dầu thô được chưng cất trong thiết bị thủy tinh quy định dưới các điều kiện quy định về gia nhiệt và tốc độ chưng cất. Sự chưng cất được ngừng lại khi nhiệt độ dầu đạt 260 °C và xác định khối lượng cặn.

A.4  Thiết bị, dụng cụ

A.4.1  Thiết bị chưng cất

A.4.1.1  Thiết bị chưng cất cặn, phù hợp với các yêu cầu trong TCVN 2698 (ASTM D 86), ngoại trừ cảm biến nhiệt độ. Cảm biến nhiệt độ là loại nhiệt kế thủy tinh dạng lỏng, loại nhúng toàn bộ, có chiều dài từ 300 mm đến 320 mm, có khoảng nhiệt độ nằm trong khoảng từ –4 °C đến 360 °C và thang chia lớn nhất là 2 °C, hoặc thiết bị hay hệ thống đo nhiệt độ khác có độ chính xác ít nhất tương đương. Bình thu bắt buộc là trong suốt, duy trì ở nhiệt độ 15 °C ± 3 °C.

CHÚ THÍCH A.1: Nhiệt kế phù hợp là loại IP 4C, như quy định trong Phụ lục A của yêu cầu kỹ thuật nhiệt kế chuẩn IP.

A.4.1.2  Thiết bị chưng cất khô, phải phù hợp với A.4.1.1, ngoại trừ bình chưng cất dung tích 500 mL thay cho bình đã quy định, và phễu chiết dung tích 200 mL nhúng chìm trong đá vụn thay cho bình thu.

A.4.2  Thiết bị làm khô, bao gồm một trong các bộ phận như sau:

A.4.2.1  Máy ly tâm.

A.4.2.2  Thiết bị lọc, vận hành ở áp suất tăng.

A.4.2.3  Bình chứa làm bằng thép, có khả năng chịu được áp suất 1000 kPa và được gia nhiệt lên tới 200 °C.

A.4.2.4  Thiết bị tách tĩnh điện loại Cottrell.

A.5  Chuẩn bị mẫu

A.5.1  Nếu dầu thô chứa lượng nước đáng kể là nguyên nhân của việc khó chưng cất (bọt nhiều), làm khô mẫu bằng phương pháp sao cho tránh thất thoát các cấu tử bay hơi. Các phương pháp nêu trong A.5.1.1 đến A.5.1.5 là phù hợp.

A.5.1.1  Tách nước bằng phương pháp trọng lực hoặc bằng phương pháp ly tâm trong bình kín ở nhiệt độ khả thi thấp nhất.

A.5.1.2  Lọc mẫu ở nhiệt độ và áp suất khả thi thấp nhất áp dụng qua canxi clorua khan, natri sulfat, hoặc tác nhân làm khô phù hợp khác trong bình kín.

A.5.1.3  Gia nhiệt mẫu trong bình thép kín (xem A.4.2.3) được lắp cảm biến nhiệt độ và áp suất. Nạp vào bình đến 70% dung tích và gia nhiệt cho đến khi nhiệt độ dầu đạt tới 200 °C, hoặc cho đến khi áp suất đạt 700 kPa. Để nguội bình đến nhiệt độ môi trường xung quanh, và rồi gạn dầu ra khỏi nước đã được tách.

A.5.1.4  Lắp bộ tách loại Cottrell từ cốc thủy tinh cao với ống trụ đồng thau, quấn bằng vải flannel đã được bão hòa nước, và sau đó ép chặt để loại ẩm, lắp khít bên trong. Ống trụ đồng thau được lắp trên trục thủy tinh của máy khuấy phòng thử nghiệm, tốc độ quay khoảng 30 vòng/min, tạo thành điện cực trung tâm. Rót mẫu vào cốc và áp điện áp vào các điện cực. Gián đoạn sự lắng tách nước tại các khoảng thời gian để ngăn ngừa sự thất thoát các cấu tử bay hơi, và để dầu nguội. Tách dầu ra khỏi nước đã được đông tụ lại và lấy ra khỏi vải bọc flannel.

A.5.1.5  Chưng cất loại bỏ nước với các hydrocacbon dễ bay hơi trong thiết bị được mô tả trong A.4.1.2. Cho 300 mL mẫu vào bình và đặt cảm biến nhiệt độ sao cho điểm (bầu) cảm biến được ngâm chìm trong mẫu. Đun nóng bình nhẹ nhàng để nhiệt độ dầu tăng từ từ đến 150 °C, dùng thiết bị ngọn lửa nhỏ làm bay hơi bất kỳ giọt nước nào đọng ở thành bình và lượng hơi nước này sẽ đi vào ống ngưng. Ngừng việc chưng cất khi không còn nước trong phần cất. Để nguội cặn, lấy nước thu gas oil, trong phễu chiết và thêm dầu chưng cất quay trở lại cặn và trộn thật kỹ. Nếu quan sát vẫn còn nước thì lọc theo phương pháp mô tả trong A.5.1.2.

A.6  Cách tiến hành

A.6.1  Xác định khối lượng riêng của dầu thô ở nhiệt độ 15 °C theo TCVN 6594 (ASTM D 1298) hoặc TCVN 8314 (ASTM D 4052).

A.6.2  Cân bình chưng cất chính xác đến 0,1 g và nạp mẫu vào với khối lượng tương đương với 100 mL mẫu ở 15 °C với độ chính xác là 0,1 g, đảm bảo rằng không có dầu chảy xuống ống hơi trong thao tác này. Ghi lại khối lượng dầu (D). Đặt nhiệt kế thủy tinh lỏng sao cho phần đáy của bầu cảm biến cách đáy bình là 2,0 mm ± 0,5 mm, hoặc cảm biến nhiệt độ khác đặt ở vị trí sao cho số đọc nhiệt độ là giống nhau.

CHÚ THÍCH A.2: Vị trí cảm biến nhiệt độ được đánh dấu trước khi thêm mẫu vào bình chứa.

A.6.3  Lau sạch ống ngưng, lắp đặt thiết bị với ống hơi của bình chứa vào ống ngưng với khoảng cách từ 25 mm đến 50 mm. Tiến hành nối kín giữa bình chứa và ống ngưng bằng một nút mà ống hơi đi qua.

A.6.4  Đặt bình thu sạch khô tại đầu ra của ống ngưng sao cho ống ngưng hoặc bộ khớp nối kéo dài ít nhất 25 mm, nhưng không dưới vạch dấu 100 mL. Ngâm ngập bình thu lên tới mức vạch dấu 100 mL trong bể trong suốt (xem A 4.1.1). Đậy bình thu trong suốt quá trình chưng cất bằng một miếng giấy đã biết khối lượng để hạn chế thất thoát do bay hơi và cũng khắc phục việc bình thu bị nổi lên trong bể cách thủy. Tuần hoàn nước đá lạnh (thấp hơn 4 °C) qua ống ngưng.

A.6.5  Tiến hành gia nhiệt bình chứa và chưng cất dầu thô ở tốc độ không vượt quá 2,5 mL/min cho đến khi ngừng tạo bọt, sau đó giữ tốc độ chưng cất không đổi từ 2,0 đến 2,5 mL/min (xấp xỉ 1 giọt/s). Tiếp tục chưng cất liên tục (không gián đoạn) tới nhiệt độ 260 °C. Ngừng gia nhiệt, và cho ống ngưng chảy vào bình thu.

A.6.6  Để nguội cặn trong bình chứa, lấy cảm biến nhiệt độ ra và cân bình chứa và cặn. Ghi lại khối lượng cặn (R).

A.6.7  Sử dụng cân này để tiến hành quy trình xác định hàm lượng asphalten (xem Điều 11).