TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4183:2009 (ASTM D 1442 : 2006) VỀ VẬT LIỆU DỆT – XƠ BÔNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CHÍN (QUY TRÌNH TRƯƠNG NỞ BẰNG NATRI HYDROXIT VÀ ÁNH SÁNG PHÂN CỰC)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 4183 : 2009

ASTM D 1442 : 2006

VẬT LIỆU DỆT – XƠ BÔNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CHÍN (QUY TRÌNH TRƯƠNG NỞ BẰNG NATRI HYDROXIT VÀ ÁNH SÁNG PHÂN CỰC)

Standard test method for maturity of cotton fibers

(sodium hydroxide swelling and polarized light procedures)

Lời nói đầu

TCVN 4183 : 2009 thay thế TCVN 4183:1986.

TCVN 4183 : 2009 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 1442-2006 Standard test method for maturity of cotton fibers (sodium hydroxide swelling and polarized light procedures), với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 1442-2006 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 4183 : 2009 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

VẬT LIỆU DỆT – XƠ BÔNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ CHÍN (QUY TRÌNH TRƯƠNG NỞ BẰNG NATRI HYDROXIT VÀ ÁNH SÁNG PHÂN CỰC)

Standard test method for maturity of cotton fibers

(sodium hydroxide swelling and polarized light procedures)

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này dùng để xác định tỉ lệ phần trăm xơ chín trong một mẫu xơ bông rời, không được xử lý hóa học, được lấy trước khi xử lý hoặc tách ra từ một sản phẩm dệt.

1.2. Tiêu chuẩn này đưa ra hai quy trình lựa chọn để xác định độ chín như sau:

1.2.1. Quy trình 1 – Trương nở bằng natri hydroxit.

1.2.2. Quy trình 2 – Ánh sáng phân cực.

CHÚ THÍCH 1: Đối với các phương pháp khác dùng để xác định độ chín của xơ bông tham khảo các phương pháp thử ASTM D 1464 và ASTM D 2480.

1.3. Các giá trị tính theo hệ đơn vị SI được coi là tiêu chuẩn. Trong tiêu chuẩn này không sử dụng các hệ đơn vị khác.

1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các qui định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4180: 2009 (ASTM D 1440), Vật liệu dệt – Xơ bông – Xác định chiều dài và phân bổ chiều dài (Phương pháp sắp hàng).

ASTM D 123, Terminology relating to textiles (Thuật ngữ liên quan đến vật liệu dệt).

ASTM D 1447, Test method for length and length uniformity of cotton fiber by fibrograph measurement (Phương pháp xác định chiều dài và độ đồng đều theo chiều dài của xơ bông bằng phép đo Fibrograph).

ASTM D 1464, Test method for differential dyeing behavior of cotton (Phương pháp thử cho tính chất nhuộm khác nhau của xơ bông).

ASTM D 1776, Practice for conditioning and testing textiles (Thực hành để điều hòa và thử vật liệu dệt).

ASTM D 2480, Test method for maturity index and linear density of cotton fibers by the causticaire method (Xác định chỉ số độ chín và độ nhỏ của xơ bông bằng phương pháp ngấm kiềm).1

ASTM D 7139, Terminology for cotton fibers (Thuật ngữ liên quan đến xơ bông).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

3.1. Đối với các thuật ngữ và định nghĩa liên quan đến xơ bông tham khảo tiêu chuẩn thuật ngữ ASTM D 7139.

3.1.1. Các thuật ngữ dưới đây liên quan đến tiêu chuẩn này: độ chín của xơ bông, xơ chưa chín, trong thử nghiệm với dung dịch natri hydroxit (xem Hình 1 và Hình 2), xơ chưa chín, quan sát dưới ánh sáng phân cực, lumen, xơ chín, trong thử nghiệm với dung dịch natri hydroxit (xem Hình 3), xơ chín, quan sát dưới ánh sáng phân cực (xem Bảng 1), đọc chỉ số micronaire, mẫu thử, trong phép thử độ chín của bông.

3.1.2. Tất cả các thuật ngữ và định nghĩa khác liên quan đến vật liệu dệt tham khảo tiêu chuẩn thuật ngữ ASTM 123.

4. Tóm tắt phương pháp thử

4.1. Xơ được đặt song song trên bản kính mang vật của kính hiển vi, rồi được phủ lên bằng một tấm kính khác và được xử lý với một chất trung gian, sau đó từ các ảnh phóng đại xơ được phân loại thành xơ chín hoặc xơ chưa chín.

4.2. Phương pháp này đưa ra hai quy trình để phân loại xơ chín hoặc chưa chín:

4.2.1. Quy trình 1, trương nở bằng natri hidroxit, sử dụng dung dịch natrihydroxit 18% làm chất trung gian và sử dụng kính hiển vi phòng thí nghiệm để quan sát xơ với độ phóng đại 400 lần.

4.2.2. Quy trình 2, ánh sáng phân cực, sử dụng loại dầu khoáng sạch làm chất trung gian và cần có một kính hiển vi phân cực có độ phóng đại 100 lần. Xơ được phân loại theo các mầu giao thoa cấp hai của chúng, nhờ sử dụng bản chuyển động chậm dần cấp 1 (hoặc toàn bộ sóng) (Bảng 1).

5. Ý nghĩa và sử dụng

5.1. Người ta muốn biết thông tin về phần trăm xơ chưa chín vì xơ chưa chín: (1) dễ bị gãy trong khi xử lí, (2) có xu hướng tạo ra các điểm kết gút; (3) có xu hướng trở nên rối xung quanh các phần tử tạp và lá vì vậy làm cho việc làm sạch trở nên khó khăn hơn và làm tăng lượng xơ bị loại ra cùng với các chất ngoại lai; (4) ảnh hưởng xấu tới ngoại quan của sợi và vải; (5) có thể xuất hiện sự không đều sau khi nhuộm.

5.2. Độ chín có tương quan khá rõ với độ nhỏ, nhưng sự khác nhau về giống và sự khác nhau về độ dày thành gây ra do các bệnh của cây trồng, đất, và các điều kiện nước tưới trong mùa sinh trưởng ảnh hưởng tới mối quan hệ này. Vì vậy hai loại bông có cùng độ nhỏ, hoặc có độ dày thành trung bình như đã chỉ ra nhờ các thiết bị đo dòng khí, có thể khác nhau đáng kể về độ chín, đó là, một loại bông có thành dầy biến đổi nhiều có thể chứa nhiều xơ chưa chín hơn là loại bông khác có cùng chỉ số Mironaire, chứa các xơ có độ dày thành rất đồng đều.

5.3. Trương nở bằng natri hydroxit (quy trình 1) đã được sử dụng để đánh giá các phép thử độ chín khác như các phương pháp ngấm kiềm (Causticaire) và các phương pháp nhuộm khác nhau, trong đó các xơ không được nghiên cứu riêng rẽ.

5.4. Sử dụng quy trình phân cực ánh sáng để phân biệt cấp độ trưởng thành khác nhau của thành xơ tốt hơn là quy trình trương nở bằng natri hydroxit. Quy trình phân cực ánh sáng quan sát xơ ở các trạng thái tự nhiên của nó để thấy được cấu trúc thớ nhỏ, sự nổi vằn, sự đảo chiều, v.v. có thể quan sát rõ sự phát triển không bình thường và những biến đổi về độ dầy của thành xơ. Phương pháp này thường được các nhà thực vật học, các nhà di truyền học, và các nhà sinh lý học thực vật sử dụng hơn, còn quy trình trương nở bằng natri hydroxit hay được dùng cho phép thử thông thường với một lượng mẫu thử lớn. Các thử nghiệm viên có thể dễ dàng thực hiện theo quy trình trương nở bằng natri hydroxit hơn. Cả hai phương pháp này có thể dùng để phân loại xơ ngẫu nhiên theo độ chín.

5.5. Phương pháp này không được xem là thỏa mãn cho phép thử chấp nhận bởi vì độ chụm giữa các phòng thí nghiệm có thể là kém. Trong một số trường hợp người mua và người bán có thể phải thử nghiệm một hay nhiều loại nguyên liệu riêng biệt của một lô hàng thương mại bằng một phương pháp thích hợp ngay cả khi phương pháp này không được khuyến cáo cho phép thử chấp nhận hàng hóa thương mại. Trong trường hợp đó, nếu có sự khác nhau đáng kể thực tế giữa các kết quả thử nghiệm của hai hoặc nhiều phòng thí nghiệm, cần thực hiện các phép thử so sánh để xác định liệu có sai số thống kê giữa các phòng thí nghiệm đó hay không nhờ sử dụng chuẩn thống kê. Ở mức tối thiểu, đảm bảo các mẫu thử sử dụng càng đồng nhất càng tốt, và được lấy từ vật liệu mà kết quả thu được khác nhau, và được kí hiệu ngẫu nhiên với số lượng mẫu để thử nghiệm như nhau cho mỗi phòng thí nghiệm. Các kết quả thử nghiệm từ hai phòng thí nghiệm cần được so sánh dựa vào phép thử thống kê đối với dữ liệu không theo cặp, ở mức xác suất được lựa chọn trước. Nếu nhận thấy có độ chệch thì phải tìm ra nguyên nhân và hiệu chỉnh nó, hoặc các kết quả thử nghiệm tiếp theo phải được điều chỉnh lại theo độ chệch đã biết.

6. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

6.1. Quy trình 1:

6.1.1. Kính hiển vi hoặc kính chiếu ảnh, có độ phóng đại xấp xỉ 400 lần, được trang bị với một bàn soi cơ học, đèn kính hiển vi, và thêm vào đó bộ quan sát như Euscope hoặc màn hình chiếu.

6.1.2. Lược kim loại, loại cào

6.1.3. Bản kính mang vật, có kích thước (50 x 75) mm [(2×3) in.] và các tấm kính phủ thích hợp.

Bảng 1 – Màu của xơ bông quan sát bằng ánh sáng phân cực^A

^A Phân loại theo Mary Anna Grimes, “ánh sáng phân cực ưu tiên cho phép thử xác định độ chín của xơ”, Tạp chí Dệt May thế giới, tháng 2, 1945.

6.1.4. Kẹp, kim và các kẹp nhỏ.

6.1.5. Bộ đếm phức có máy cộng hoặc một nhóm các bộ đếm đơn.

6.1.6. Cân, với khả năng cân tới 3 mg và độ nhạy 0,005 mg (cần cho các mẫu thử chỉ lấy từ các nhóm chiều dài sắp hàng).

6.1.7. Chất trung gian, dung dịch natri hydroxit (NaOH) 18%, cân 1,197 ±  0,002 ở 16^oC đến 20 ^oC (60 ^oF đến 70 ^oF) trong chai nhỏ giọt.

6.2. Quy trình 2:

6.2.1. Kính hiển vi phân cực được trang bị với bộ phận cực, một thiết bị phân tích, một bản chuyển động chậm dần đều lớp thứ nhất, một thị kính có vạch chỉ sao cho các vạch tạo thành một góc 45^o  so với mặt phẳng phân cực, bàn soi cơ học có thể quay và một đèn kính hiển vi. Độ phóng đại phải ít nhất là 100 lần.

6.2.2. Chất trung gian, dầu khoáng sạch trong chai nhỏ giọt.

6.2.3. Thiết bị khác như qui định trong 6.1.2 đến 6.1.6 quy trình 1.

Hình 3 – Xơ chưa chín (Loại B)

7. Cảnh báo an toàn

7.1. Dung dịch natri hydroxit sử dụng trong quy trình 1 là chất ăn da và ăn mòn. Sử dụng cẩn thận trong quá trình chuẩn bị nó và khi sử dụng tránh tiếp xúc trực tiếp với da hoặc với thiết bị, đặc biệt là ống kính của kính hiển vi, vì nó có thể bị hỏng vĩnh viễn nếu dung dịch không được làm sạch ngay sau khi tiếp xúc. Lau sạch dung dịch này bằng giấy mềm và nước sạch.

8. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

8.1. Có thể sử dụng ba nguồn mẫu thử cho cả hai quy trình. Nếu các nhóm chiều dài sắp hàng Suter-Webb không sẵn có, có thể sử dụng hai nguồn mẫu.

8.1.1. Lựa chọn A – Nhóm chiều dài sắp hàng Suter-Webb – Chuẩn bị các nhóm chiều dài sắp hàng như đã nêu ra trong phương pháp ASTM D 1440. Từ một mẫu sắp hàng, loại bỏ các nhóm chiều dài 1,6 mm (¹/₁₆  in.) và 4,8 mm (³/₁₆  in.) và bất kỳ nhóm chiều dài nào khác chứa ít hơn 1 mg xơ. Từ mỗi nhóm chiều dài còn lại, bỏ một chùm chứa khoảng 100 xơ theo chiều dài, bắt đầu với nhóm dài nhất. Đặt các xơ lên bản kính mang vật, chải chúng ra cẩn thận với chiều rộng từ 30 mm đến 40 mm. Đặt lên các xơ một tấm kính phủ và nhỏ một giọt chất trung gian vào một góc. Khóa tấm kính che để chất trung gian lan ra nhanh hơn và giúp ngăn cản bọt khí. Đánh dấu tấm kính theo nhóm chiều dài xơ. Hàng loạt các tấm kính sẽ tạo thành một mẫu thử nghiệm. Thí nghiệm viên thứ hai chuẩn bị mẫu thử thứ hai từ loạt mẫu sắp hàng thứ hai.

CHÚ THÍCH 2: Phương pháp lấy mẫu được mô tả trong 8.1.1 đã sử dụng trong một thời gian dài và đưa ra những kết quả đáng tin cậy hơn so với các phương pháp lấy mẫu khác.

8.1.2. Lựa chọn B, Mẫu hỗn hợp phòng thí nghiệm – Lấy một mẫu nhỏ có chứa một phần vụn khoảng 50 mm (2 in.) chiều dài từ mẫu vụn hỗn hợp phòng thí nghiệm. Xoắn một đầu của mẫu nhỏ, giữ chắc và đặt các đầu xơ rời gần cạnh của một bản kính đặt vật kính hiển vi. Bằng cách giữ một bản kính thứ hai vuông góc với bản kính thứ nhất, kẹp một ít xơ, giữ nhẹ chúng và kéo mẫu nhỏ ra một cách nhẹ nhàng. Lặp lại quy trình cho tới khi rút được khoảng 200 xơ. Kéo xơ ra khỏi toàn bộ chiều rộng của mẫu nhỏ và không được bỏ đi bất kì một sơ nào. Chải các xơ đã rút ra và tách chúng ra khỏi nhau càng đều càng tốt, giữ chúng ở vị trí gần như song song. Có thể sử dụng kim để dịch chuyển các xơ trong khi vẫn giữ nhẹ chúng bằng bản kính thứ hai hoặc tấm kính phủ. Một lượng nhỏ xơ chồng lên nhau sẽ rất dễ dàng phân loại xơ. Đặt một tấm kính phủ lên xơ và nhỏ một giọt chất trung gian vào một góc, khóa tấm kính phủ lại để dung dịch lan ra nhanh hơn và giúp ngăn cản bọt khí. Hai thí nghiệm viên mỗi người sẽ chuẩn bị ba tấm kính theo cách này để giữ hai mẫu thử cần cho một phép thử.

8.1.3. Lựa chọn C, Fibrograph Bears – Chuẩn bị các rìa trên lược Fibrograph như đã chỉ ra trong phương pháp thử ASTM D 1447. Loại các rìa ra khỏi hai chiếc lược, chia đôi mỗi rìa và sử dụng ba phần trong phần này làm các mẫu nhỏ. Cuộn mỗi phần này để giữ các sợi tự do trên lược. Chuẩn bị các mẫu thử như mô tả trong 8.1.2, sử dụng các phần rìa đã được cuộn là các mẫu nhỏ.

Bảng 2 – Bảng tính – Độ chín của xơ bông (mẫu sắp hàng)

Phép thử số:…………………………………………….Ngày: …………………………………………..

Tên mẫu và mô tả mẫu:…………………………………………………………………………………….

Độ chín : M = S(NM₁)/SN =….phần trăm.

9. Chuẩn bị kính hiển vi

9.1. Đối với quy trình 1, đặt kính hiển vi, tụ điện, bàn soi và hệ thống chiếu sáng vào trung tâm và thẳng hàng. Điều chỉnh kính hiển vi sao cho đạt được độ phóng đại khoảng 400 lần.

9.2. Đối với quy trình 2, đặt dụng cụ phân tích và kính phân cực ở trạng thái tắt (kính phân cực ngang qua) với bản chuyển động chậm dần. Gài bản chuyển động chậm dần vào, với hướng chậm theo hướng mũi tên chỉ trên bản, ở 45^o so với mặt phẳng phân cực. Đặt thị kính sao cho một trong các vạch chia song song với mũi tên ở trên bản.

10. Điều hòa mẫu

10.1. Nếu mẫu sắp hàng của lựa chọn A không được giữ trong phòng thí nghiệm được điều hòa thì tiến hành điều hòa chúng trong môi trường chuẩn để thử vật liệu dệt như nêu ra trong tiêu chuẩn ASTM D 1776 trước khi chuẩn bị và cân các mẫu thử. Không cần thiết phải điều hòa sơ bộ mẫu.

10.2. Điều hòa hoặc điều hòa sơ bộ mẫu là không cần thiết đối với các kỹ thuật lấy mẫu khác, nhưng độ ẩm tương đối nằm trong khoảng 55% đến 70% là thuận lợi cho việc gắn xơ.

11. Cách tiến hành

11.1. Mỗi thí nghiệm viên chuẩn bị và phân tích một mẫu thử để tránh sự biến thiên kết quả liên quan đến từng thí nghiệm viên.

11.2. Đặt một bản kính đã chuẩn bị trên bàn soi của kính hiển vi, đặt xơ cuối cùng vào một mặt của xơ đã được gắn. Bỏ bản kính ra để đưa xơ vào quan sát, phân chúng thành loại xơ chín hoặc chưa chín, và ghi lại số xơ chín đếm được và tổng số xơ trên tấm kính.

CHÚ THÍCH 3: Mức độ chín trung gian có thể được quan sát đối với quy trình 2 theo thông tin trong Bảng 1.

11.3. Đối với các mẫu thử sắp hàng, kiểm tra các xơ ở gần giữa theo chiều dài của chúng, nhưng đối với các mẫu lựa chọn ngẫu nhiên, quan sát các xơ trong khoảng 6mm (0,25 in.) từ đầu được giữ bên dưới khi rút ra. Mặt khác các xơ ngắn sẽ bị bỏ qua.

11.4. Khi gặp khó khăn trong việc phân biệt giữa các xơ chín và chưa chín, tiến hành như chỉ dẫn trong phần 11.4.1 hoặc 11.4.2.

11.4.1. Quy trình 1 – Tiêu điểm được chỉnh lên xuống hoặc dịch chuyển bản kính cho tới khi nhìn rõ được một đoạn xơ khác nhau. Dịch chuyển bản kính về vị trí ban đầu trước khi soi xơ tiếp theo.

11.4.2. Quy trình 2 – Quan sát các đặc tính suy giảm (tắt dần) bằng cách di chuyển bản chuyển động chậm dần và quan sát ngoại quan của các xơ so với một nền màu đen.

11.5. Ghi lại dữ liệu từ bộ đếm, đặt lại bộ đếm trở về “0”, và kiểm tra từng bản kính còn lại.

12. Tính toán

12.1. Ghi lại và tính toán số liệu được thực hiện dễ dàng nhờ sử dụng các bảng tính như đã chỉ ra trong Bảng 2 và Bảng 3.

12.2. Tính toán phần trăm xơ chín như đã chỉ ra trong bảng tương ứng. Các con số trong Bảng 2, cột 6 (khối lượng của nhóm chiều dài) có thể được lấy từ bảng số liệu sắp hàng (Hình 2, TCVN 4180:2009 (ASTM D 1440).

Bảng 3 – Bảng tính – Độ chín xơ bông (Phương pháp mẫu ngẫu nhiên)

Phép thử số:……………………………………..Ngày nhận:………………………….

Tên mẫu và mô tả mẫu:………………………………………………………………….

Người tính toán:………………………………..Người kiểm tra:………………………

13. Báo cáo thử nghiệm

13.1. Viện dẫn tiêu chuẩn này. Mô tả vật liệu được lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu sử dụng.

13.2. Báo cáo thông tin dưới đây:

13.2.1. Quy trình đã sử dụng để phân loại xơ và phương pháp lấy mẫu sử dụng, và

13.2.2. Độ chín trung bình của mỗi mẫu chính xác đến 1%.