TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4836-1:2009 (ISO 1841-1:1996) VỀ THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP VOLHARD

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4836-1:2009

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP VOLHARD

Meat and meat products – Determination of chloride content – Part 1: Vohard method

Lời nói đầu

TCVN 4836-1:2009 và TCVN 4836-2:2009 thay thế TCVN 4836-89;

TCVN 4836-1:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 1841-1:1996;

TCVN 4836-1:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 4836 (ISO 1841) Thịt và sản phẩm thịt – Xác định hàm lượng clorua, gồm có các phần sau:

– TCVN 4836-1:2009 (ISO 1841-1:1996) Thịt và sản phẩm thịt – Xác định hàm lượng clorua – Phần 1: Phương pháp Volhard;

– TCVN 4836-2:2009 (ISO 1841-2:1996) Thịt và sản phẩm thịt – Xác định hàm lượng clorua – Phần 2: Phương pháp đo điện thế.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP VOLHARD

Meat and meat products – Determination of chloride content – Part 1: Vohard method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cloura trong thịt và sản phẩm thịt, bao gồm cả thịt gia cầm, có chứa hàm lượng natri clorua bằng hoặc lớn hơn 0,25 % (khối lượng).

2. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1. Hàm lượng clorua trong thịt và sản phẩm thịt (chloride content of meat and meat products)

Hàm lượng clorua tổng số xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này. Hàm lượng clorua được biểu thị bằng natri clorua, tính bằng phần trăm khối lượng.

3. Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử trong nước. Axit hóa phần huyền phù của mẫu thử và chuẩn độ bằng đo điện thế với dung dịch bạc nitrat, sử dụng điện cực bạc.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1. Nước, đã được chưng cất và không chứa nhóm halogen.

Phép thử không chứa nhóm halogen: Cho 1 ml bạc nitrat [c(AgNO₃) » 0,1 mol/l] và 5 ml axit nitric [c(HNO₃)» 4 mol/l] vào 100 ml nước. Không được đục.

4.2. Nitrobenzen hoặc nonan-1-ol.

4.3. Axit nitric, c(HNO₃) ) » 4 mol/l.

Trộn 1 thể tích axit nitric đậm đặc (1,39 g/ml ≤ r₂₀ ≤ 1,42 g/ml) với 3 thể tích nước.

4.4. Dung dịch tạo kết tủa các protein

4.4.1. Thuốc thử A

Hòa tan trong nước 106 g kali hexaxyanoferat (II) ngậm ba phân tử nước [K₄Fe(CN)₆.3H₂O]. Chuyển hết lượng này vào bình định mức một vạch 1000 ml (5.2) và pha loãng bằng nước đến vạch.

4.4.2. Thuốc thử B

Hòa tan trong nước 220 g kẽm axetat ngậm hai phân tử nước [Zn(CH₃COOH)₂.2H₂O] và thêm 30 ml axit acetic băng. Chuyển hết lượng này vào bình định mức một vạch 1000 ml (5.2) và pha loãng bằng nước đến vạch.

4.5. Bạc nitrat, dung dịch thể tích chuẩn, c(AgNO₃) = 0,1 mol/l.

Hòa tan trong nước 16,989 g bạc nitrat, đã được sấy trước ở 150 ^oC ± 2 ^oC trong 2 h và để nguội trong bình hút ẩm. Chuyển hết lượng này vào bình định mức một vạch 1000 ml (5.2) và pha loãng bằng nước đến vạch.

Bảo quản dung dịch này trong bình thủy tinh tối màu, tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời.

4.6. Kali thioxyanat, dung dịch thể tích chuẩn, c(KSCN) = 0,1 mol/l.

Hòa tan trong nước khoảng 9,7 g kali thioxyanat. Chuyển hết lượng này vào bình định mức một vạch 1000 ml (5.2) và pha loãng bằng nước đến vạch. Chuẩn hóa dung dịch đến 0,0001 mol/l bằng dung dịch bạc nitrat (4.5) sử dụng dung dịch sắt (III) amoni sulfat (4.7) làm chất chỉ thị.

4.7. Sắt (III) amoni sulfat

Chuẩn bị dung dịch bão hòa [NH₄Fe(SO₄)₂.12H₂O] ở nhiệt độ phòng.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1. Dụng cụ đồng hóa, bằng cơ học hoặc điện tử có thể làm đồng nhất mẫu thử. Dụng cụ này bao gồm máy cắt quay tốc độ cao, hoặc máy xay có đĩa đục các lỗ với đường kính không quá 4,5 mm.

5.2. Bình định mức một vạch, dung tích 1000 ml và 200 ml.

5.3. Bình nón, dung tích khoảng 250 ml.

5.4. Buret, dung tích 25 ml hoặc 50 ml.

5.5. Pipet một vạch, dung tích 20 ml.

5.6. Nồi cách thủy.

5.7. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến ± 0,001 g.

6. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không được hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4833-1 (ISO 3100-1).1)

Từ mẫu đại diện lấy ra ít nhất 200 g.

7. Chuẩn bị mẫu thử

7.1. Đồng hóa mẫu phòng thử nghiệm bằng dụng cụ thích hợp (5.1). Chú ý không để nhiệt độ của mẫu thử tăng quá 25 ^oC. Nếu sử dụng máy nghiền thì nghiền mẫu ít nhất hai lần.

7.2. Cho mẫu đã chuẩn bị vào bình chứa kín khí thích hợp. Đậy kín nắp và bảo quản theo cách sao cho không làm thay đổi thành phần và chất lượng của mẫu. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nhưng không được quá 24 h sau khi đồng hóa mẫu.

8. Cách tiến hành

CHÚ THÍCH: Nếu cần kiểm tra về độ lặp lại, thì tiến hành hai phép xác định riêng lẻ theo 8.1 đến 8.4 trong cùng điều kiện thử nghiệm.

8.1. Phần mẫu thử

Cân khoảng 10 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g và chuyển lượng này vào bình nón (5.3)

8.2. Khử protein

Cho 100 ml nước nóng (4.1) vào phần mẫu thử (8.1). Đun nóng bình cùng với mẫu 15 min trong nồi cách thủy (5.6). Thỉnh thoảng lắc bình.

Để bình và lượng chứa bên trong nguội đến nhiệt độ phòng, rồi thêm lần lượt 2 ml dung dịch thuốc thử A (4.4.1) và 2 ml dung dịch thuốc thử B (4.4.2). Trộn kỹ sau mỗi lần thêm.

Để yên bình trong 30 min ở nhiệt độ phòng. Chuyển hết lượng chứa này sang bình định mức 200 ml (5.2) và pha loãng bằng nước đến vạch. Trộn kỹ và lọc qua giấy lọc gấp nếp.

CHÚ THÍCH 2: Nếu sử dụng phương pháp này để xác định hàm lượng nitrat và nitrit hoặc nếu có mặt axit ascorbic trong mẫu với hàm lượng lớn hơn 0,1 % thì cần bổ sung thêm 0,5 g than hoạt tính vào phần mẫu thử (8.1). Sau khi trộn kỹ các thuốc thử A và B, chỉnh pH đến khoảng từ 7,5 đến 8,3 bằng dung dịch natri hydroxit.

8.3. Xác định

Dùng pipet (5.5) lấy 20 ml dịch lọc cho vào bình nón (5.3) và dùng ống đong chia vạch thêm 5 ml axit nitric loãng (4.3) và 1 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat (4.7) làm chất chỉ thị.

Dùng pipet (5.5) lấy 20 ml dung dịch bạc nitrat (4.5) cho vào bình nón. Dùng ống đong chia vạch thêm 3 ml nitrobenzen hoặc nonan-1-ol và trộn kỹ. Lắc mạnh để tạo kết tủa. Chuẩn độ lượng chứa trong bình nón bằng kali thioxyanat (4.6) cho đến khi xuất hiện màu hồng bền. Ghi lại thể tích dung dịch kali thioxyanat đã dùng, chính xác đến 0,05 ml.

8.4. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng theo 8.2 và 8.3, sử dụng cùng thể tích dung dịch bạc nitrat (4.5).

9. Tính toán

Tính hàm lượng clorua của mẫu thử theo công thức sau đây:

w_Cl = 0,05844

trong đó

w_Cl là hàm lượng clorua trong mẫu, biểu thị theo natri clorua, tính bằng phần trăm khối lượng;

V₁ là thể tích dung dịch kali thioxyanat (4.6) đã dùng trong phép xác định (8.3), tính bằng mililít;

V₂ là thể tích dung dịch kali thioxyanat (4.6) đã dùng trong phép thử trắng (8.4), tính bằng mililít;

c là nồng độ của dung dịch kali thioxyanat (4.6), tính bằng mol trên lít;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.

Ghi kết quả chính xác đến 0,05 % (khối lượng).

10. Độ chụm

Độ chụm của phương pháp được thiết lập bằng phép thử liên phòng thử nghiệm (xem [4]), đã thực hiện theo ISO 5725. Đối với các giá trị thu được về giới hạn lặp lại, r và giá trị tái lập, R, thì mức xác suất là 95 %.

10.1. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập riêng rẽ thu được, khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên vật liệu giống hệt nhau, do cùng một người tiến hành trong cùng một phòng thử nghiệm, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được lớn hơn:

0,15 % (khối lượng) đối với các hàm lượng natri clorua từ 1,0 % đến 2,0 %;

0,20 % (khối lượng) đối với các hàm lượng natri clorua lớn hơn 2,0 %.

10.2. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, do các người khác nhau thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được lớn hơn:

0,20 % (khối lượng) đối với các hàm lượng natri clorua từ 1,0 % đến 2,0 %;

0,30 % (khối lượng) đối với các hàm lượng natri clorua lớn hơn 2,0 %.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

– phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

– phương pháp thử đã sử dụng;

– kết quả thu được và

– nếu độ lặp lại được kiểm tra thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Báo cáo thử nghiệm cũng phải nêu mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4833-1:2002(ISO 3100-1:1991) Thịt và sản phẩm thịt – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử – Phần 1: Lấy mẫu.

[2] ISO 5725:1986 Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for standard test methods by inter-laboratory tests (hiện nay đã hủy).

[3] Amtiche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach Par. 35 LMBG, Bestimmung des Kochsalz-gehaltes in Fleisch und Fleischerzeugnissen. L 06.00-5, September 1980.

[4] BELJAARS, P.R and HORWITZ, W, Comparison of the Volhard and potentiometric methods for the determination of chloride in meat product: Collaborative study. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68, 1985, pp.480-484.