TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5320-2:2008 (ISO 815-2 : 2008) VỀ CAO SU LƯU HOÁ HOẶC NHIỆT DẺO – XÁC ĐỊNH BIẾN DẠNG DƯ SAU KHI NÉN – PHẦN 2: PHÉP THỬ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5320-2 : 2008

ISO 815-2 : 2008

CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO – XÁC ĐỊNH BIẾN DẠNG DƯ SAU KHI NÉN – PHẦN 2: PHÉP THỬ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP

Rubber, vulcanized or thermoplastic – Dertermination of compression set – Part 2: At low temperatures

Lời nói đầu

TCVN 5320-2 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO 815-2 : 2008.

TCVN 5320-2 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45/SC2 Cao su – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 5320 (ISO 815) với tên gọi chung là Cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo – Xác định biến dạng dư sau khi nén gồm các phần sau:

– Phần 1: Phép thử ở nhiệt độ môi trường hoặc ở nhiệt độ nâng cao;

– Phần 2: Phép thử ở nhiệt độ thấp.

CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO – XÁC ĐỊNH BIẾN DẠNG DƯ SAU KHI NÉN – PHẦN 2: PHÉP THỬ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP

Rubber, vulcanized or thermoplastic – Dertermination of compression set -Part 2: At low temperatures

CẢNH BÁO – Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các qui định pháp lý hiện hành.

CHÚ Ý – Các qui trình qui định trong tiêu chuẩn này có thể liên quan đến việc sử dụng hoặc tạo ra các chất, hoặc sinh ra chất thải có thể làm hại môi trường địa phương. Cần tham khảo các tài liệu thích hợp về cách xử lý an toàn và rác thải sau khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các phương pháp xác định các đặc tính biến dạng dư sau khi nén của cao su lưu hóa và cao su nhiệt dẻo ở nhiệt độ thấp.

Phương pháp được dùng để đánh giá khả năng duy trì các tính chất đàn hồi của cao su có độ cứng nằm trong khoảng từ 10 IRHD tới 95 IRHD sau khi chịu nén trong thời gian dài ở trạng thái nén không đổi (thường là 25 %) dưới một trong các hệ điều kiện khác nhau được mô tả ở nhiệt độ qui định. Đối với cao su có độ cứng danh nghĩa 80 IRHD và lớn hơn, trạng thái nén thấp hơn được sử dụng: 15 % đối với độ cứng danh nghĩa từ 80 IRHD đến 89 IRHD và 10 % đối với độ cứng danh nghĩa từ 90 IRHD đến 95 IRHD.

CHÚ THÍCH: Khi cao su được giữ ở điều kiện nén, những biến đổi vật lý hoặc hóa học có thể xảy ra ngăn cản cao su trở về các kích thước ban đầu của nó sau khi giải phóng lực biến dạng. Kết quả là biến dạng dư, độ lớn của nó phụ thuộc vào thời gian và nhiệt độ nén cũng như vào thời gian và nhiệt độ phục hồi. Ở nhiệt độ thấp, các biến đổi gây ra do các hiệu ứng của quá trình hóa rắn thủy tinh hoặc kết tinh chiếm ưu thế và, do các hiệu ứng này thay đổi ngược cùng với sự tăng nhiệt độ, nên tất cả các phép đo cần phải được thực hiện ở nhiệt độ thử nghiệm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 1592 : 2007 (ISO 23529 : 2004) Cao su – Qui trình chung để chuẩn bị và ổn định mẫu thử cho các phép thử vật lý.

ISO 4287 Geometrical Product Specifications (GPS) – Surface texture: Profile method – Terms, definitions and surface texture parameters [(Các đặc điểm hình học của sản phẩm (GPS) – Kết cấu bề mặt: Phương pháp profile – Thuật ngữ, định nghĩa và thông số kết cấu bề mặt)].

3. Nguyên tắc

Mẫu thử có độ dày xác định được ép ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn đến mức nén qui định và duy trì không đổi trong thời gian xác định ở nhiệt độ thấp nhất định. Lực ép được giải phóng và mẫu thử được để phục hồi ở nhiệt độ này. Độ dày của mẫu thử được đo lại sau một khoảng thời gian kể từ khi giải phóng lực nén (sao cho việc đánh giá đặc tính biến dạng dư sau khi nén có thể thực hiện được bằng cách vẽ đồ thị sự phục hồi theo thời gian ở nhiệt độ thấp) hoặc tại một khoảng thời gian qui định sau khi giải phóng lực nén.

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1 Bộ thiết bị ép, bao gồm các đĩa ép, (các) thanh cữ (tùy chọn), dụng cụ đo độ dày, cảm biến nhiệt độ và dụng cụ ép để đo độ dày. Việc đo áp suất để đo độ dày cũng giống như qui định trong TCVN 1592 (ISO 23529).

Bộ thiết bị ép phải có khả năng tạo ra lực ép và duy trì nó trong suốt thời gian thử nghiệm. Bộ thiết bị ép phải giữ được thiết bị trong buồng nhiệt độ thấp ở nhiệt độ thử nghiệm qui định. Cần thận trọng để đảm bảo rằng càng ảnh hưởng ít đến thử nghiệm càng tốt bằng cách dẫn nhiệt khỏi mẫu thử; ví dụ qua các phần kim loại được nối với phía ngoài của buồng nhiệt độ thấp.

Phần thiết bị với các đĩa ép và mẫu thử phải ở trong buồng nhiệt độ thấp trong suốt thời gian thử nghiệm, nhưng dụng cụ đo độ dày có thể đặt bên ngoài buồng nhiệt độ.

Ví dụ về bộ thiết bị ép được chỉ ra trong Hình 1.

Thiết bị này có thể giải phóng lực ép của mẫu thử mà không phải mở buồng nhiệt độ thấp.

Ví dụ về cơ cấu giảm lực nhanh cho mục đích này được chỉ ra trong Hình 2.

CHÚ DẪN

1    vít

2    đồng hồ đo độ dày

3    nắp cao su

4    nắp cách ly

5    nắp nhôm

6    đệm tuyến tính

7    các đĩa ép

8    các thanh cữ (tùy chọn)

9    mẫu thử

10   cảm biến nhiệt độ

11   quả cân cho mẫu thử tiền mang tải

Hình 1 – Vì dụ về bộ thiết bị ép

Hình 2 – Ví dụ về cơ cấu giảm lực nhanh

4.1.1 Các đĩa ép, bao gồm một cặp thép song song, phẳng, được mạ crom có độ bóng cao, hoặc các đĩa làm bằng thép không gỉ có độ bóng cao, mẫu thử được ép giữa các mặt đĩa. Giá trị Ra của lớp hoàn thiện bề mặt của các đĩa ép không được lớn hơn 0,4 μm tính từ đường trung bình của mặt cắt (xem ISO 4287). Các đĩa phải:

– đủ cứng để đảm bảo rằng, với mẫu thử đang chịu tải, không đĩa ép nào cong trên 0,01 mm;

– có kích thước đủ để đảm bảo rằng toàn bộ mẫu thử, khi được ép giữa các đĩa, nằm hoàn toàn trong đĩa.

4.1.2 Thanh cữ bằng thép, để tạo ra độ nén cần thiết, nếu cần. Các thanh cữ sẽ cần được sử dụng hay không phụ thuộc vào kết cấu của thiết bị nén.

Nếu sử dụng, các thanh cữ phải có kích thước và hình dạng sao cho không tiếp xúc với mẫu thử được nén.

Chiều dày của các thanh cữ phải được chọn sao cho độ nén lên mẫu thử là:

(25 ± 2) % đối với các độ cứng dưới 80 IRHD;

(15 ± 2) % đối với các độ cứng giữa 80 IRHD và 89 IRHD;

(10 ± 1) % đối với các độ cứng giữa 90 IRHD và cao hơn.

4.1.3 Đồng hồ đo độ dày, có độ chính xác là ± 0,01 mm, dùng áp lực 22 kPa ± 5 kPa đối với cao su rắn có độ cứng bằng hoặc lớn hơn 35 IRHD hoặc áp lực 10 kPa ± 2 kPa nếu độ cứng nhỏ hơn 35 IRHD. Đồng hồ đo độ dày phải có bộ phận để tạo ra giai đoạn tiền mang tải bằng quả nặng tĩnh hoặc hệ các quả cân sao cho nó tương ứng với áp lực định trước.

Việc đo độ dày cũng có thể thực hiện sử dụng các đĩa ép.

Đối với các mục đích so sánh, phải sử dụng các chân tròn cùng kích thước.

CHÚ THÍCH: Khi sử dụng dụng cụ đo hiện số, cần có độ phân giải 0,001 mm để nhận được độ chính xác theo yêu cầu.

4.1.4 Dụng cụ đo nhiệt độ, được cài vào một trong các đĩa, đo nhiệt độ trực tiếp với độ chính xác ± 0,5 ^oC.

4.2 Buồng nhiệt độ thấp, có khả năng duy trì hệ thiết bị ép vá các mẫu thử ở nhiệt độ thử nghiệm trong các giới hạn dung sai qui định trong 6.2. Buồng nhiệt độ thấp được làm lạnh cơ học hoặc nó có thể được làm lạnh trực tiếp bằng nước đá khô hoặc nitơ lỏng.

Buồng phải được thiết kế sao cho có thể tháo các mẫu thử ra và sau đó tiến hành việc đo độ dày mà không phải tiếp xúc trực tiếp, ví dụ bằng các cửa vừa với găng tay hoặc dụng cụ điều khiển từ xa. Buồng phải có khả năng duy trì nhiệt độ trong các giới hạn qui định trong khi các thao tác này đang tiến hành.

Thời gian để đạt trạng thái nhiệt độ ổn định tùy thuộc vào loại buồng và nhiệt dung tổng thể bộ thiết bị ép. Để thu được các kết quả có thể so sánh được với nhau trong trường hợp phép thử 24 h, cần phải đạt trạng thái nhiệt độ ổn định ở phía trong của các mẫu thử trong phạm vi dung sai qui định, trong thời gian không quá 3 h.

4.3 Dụng cụ đếm thời gian, để đo thời gian hồi phục, với độ chính xác là ± 1 s.

5. Mẫu thử

5.1 Kích thước

Các mẫu thử phải có một trong hai kích thước, ký hiệu dạng A và dạng B:

– dạng A: đĩa hình trụ có đường kính 29 mm ± 0,5 mm và độ dày 12,5 mm ± 0,5 mm;

– dạng B: đĩa hình trụ có đường kính 13 mm ± 0,5 mm và độ dày 6,3 mm ± 0,3 mm.

Hai dạng này không nhất thiết phải cho cùng các giá trị biến dạng dư sau khi nén, khi so sánh hỗn hợp này với hỗn hợp khác nên tránh so sánh kết quả thu được của các mẫu thử có kích thước khác nhau.

Các mẫu thử dạng A được ưu tiên để thử nghiệm cao su có biến dạng dư thấp sau khi nén, do có thể đạt được độ chính xác cao hơn khi sử dụng các mẫu thử lớn hơn này.

Các mẫu thử dạng B được ưu tiên khi cần phải cắt mẫu thử từ các sản phẩm. Trong trường hợp này, các mẫu thử được lấy càng gần tâm của sản phẩm càng tốt, trừ khi có qui định khác. Khi có thể, mẫu thử được cắt sao cho trục của nó song song với hướng nén của sản phẩm khi sử dụng.

5.2 Chuẩn bị

Các mẫu thử phải được chuẩn bị bằng cách ép khuôn từng đĩa, bất kỳ lúc nào có thể. Chuẩn bị bằng cách cắt tách từng đĩa hoặc bằng cách xếp lớp không quá ba đĩa cũng được cho phép. Việc sử dụng các mẫu thử được chuẩn bị bằng cách xếp lớp vài đĩa để kiểm tra các sản phẩm cuối cùng phải được thỏa thuận giữa các bên liên quan.

Việc cắt phải được thực hiện theo TCVN 1592 (ISO 23529). Khi xảy ra vấn đề lõm bề mặt (sự hình thành bề mặt lõm lòng chảo), hình dạng mẫu thử được cải thiện bằng cách cắt theo hai giai đoạn trước hết cắt mẫu thử có kích thước lớn và sau đó đến các kích thước chính xác bằng lần cắt thứ hai.

Các mẫu thử dạng lớp phải phù hợp với các kích thước qui định trong 5.1 và phải được chuẩn bị bằng cách xếp lớp đĩa hoặc cao su cắt từ các tấm không có các chất kết dính. Đĩa có thể được ép với vài phần trăm trong 1 min để chúng dính với nhau. Số lượng đĩa xếp thành lớp để tạo thành mẫu thử không được vượt quá ba. Sau đó đo độ dày tổng.

Các mẫu thử chuẩn bị bằng các phương pháp khác nhau được mô tả trên đây có thể cho các kết quả khác nhau và phải tránh việc so sánh các giá trị đó với nhau.

CHÚ THÍCH: Cần phải chú ý đến những ảnh hưởng đáng kể của tình trạng lưu hóa lên các giá trị biến dạng dư sau khi nén. Có thể cần phải điều chỉnh sự lưu hóa của các mẫu thử ép khuôn cho phù hợp để đại diện cho các độ dày khác nhau của các tấm hoặc các vật đúc.

5.3 Số lượng các mẫu thử

Ba mẫu thử phải được thử nghiệm riêng rẽ hoặc đồng thời, tùy thuộc vào mục đích của thử nghiệm.

5.4 Khoảng thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm

Đối với tất cả các mục đích thử nghiệm, thời gian tối thiểu giữa sản xuất và thử nghiệm phải 16h.

Đối với các phép thử mẫu không phải là sản phẩm, thời gian tối đa giữa sản xuất và thử nghiệm phải là 4 tuần và, đối với các đánh giá dự định để so sánh, các thử nghiệm, nếu có thể, phải được tiến hành sau cùng khoảng thời gian.

Đối với các phép thử mẫu là sản phẩm, thử nghiệm ngay khi có thể, thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm không được quá 3 tháng. Trong các trường hợp khác, các phép thử được thực hiện trong vòng 2 tháng kể từ ngày người mua nhận sản phẩm [(xem TCVN 1592 (ISO 23529)].

5.5 Ổn định

Mẫu và các mẫu thử phải được bảo vệ tránh ánh sáng và nhiệt càng nhiều càng tốt trong khoảng thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm.

Trong trường hợp nghiên cứu sự kết tinh, các mẫu thử phải được ổn định (để loại bỏ mọi kết tinh đang tồn tại) ngay trước khi thử nghiệm bằng cách gia nhiệt trong tủ sấy ở 70 ^oC trong 45 min. Sau đó các mẫu thử phải được ổn định ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

Các mẫu thử đã chuẩn bị phải được ổn định ngay trước khi thử nghiệm trong thời gian tối thiểu 3 h ở một trong những nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn qui định trong TCVN 1592. Nhiệt độ này phải được duy trì trong suốt một phép thử hoặc dãy các phép thử được dự định để so sánh.

Các mẫu thử của cao su nhiệt dẻo phải được ủ trước khi thử nghiệm bằng cách gia nhiệt trong tủ sấy ở nhiệt độ và trong khoảng thời gian thích hợp cho vật liệu để giải phóng ứng suất nội gây ra do quá trình đúc. Sau đó chúng phải được ổn định ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

CHÚ THÍCH: 70 ^oC trong 30 min là thích hợp đối với nhiều vật liệu.

6. Điều kiện thử nghiệm

6.1 Thời gian thử

Thời gian tốt nhất là 24^o_-2 h hoặc 72^o_-2 h.

Các thời gian lâu hơn có thể được sử dụng khi nghiên cứu sự kết tinh, sự di chuyển hoặc độ bền dài hạn của chất hóa dẻo ở nhiệt độ qui định.

6.2 Nhiệt độ thử nghiệm

Nhiệt độ thử nghiệm phải là một trong những nhiệt độ sau: 0 ^oC ± 2 ^oC; -10 ^oC ± 2 ^oC; -25 ^oC ± 2 ^oC; -40 ^oC ± 2 ^oC; -55 ^oC ± 2 ^oC; -70 ^oC ± 2 ^oC; -80 ^oC ± 2 ^oC hoặc -100 ^oC ± 2 ^oC.

7. Các tiến hành

7.1 Chuẩn bị bộ thiết bị ép

Với bộ thiết bị ép (4.1) ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, cẩn thận làm sạch các bề mặt làm việc. Phủ một lớp mỏng chất làm trơn lên các mặt của các đĩa ép (4.1.1) sẽ tiếp xúc với các mẫu thử. Chất làm trơn được sử dụng không được có tác động lớn lên cao su trong quá trình thử nghiệm và phải nêu rõ trong báo cáo thử nghiệm (xem điều 10).

CHÚ THÍCH: Đối với hầu hết các mục đích, silicon hoặc flourosilicon lỏng có độ nhớt động học danh nghĩa 0,01 m²/s ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn là chất làm trơn thích hợp.

Nếu vì lý do nào đó chất làm trơn không được sử dụng, điều đó phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

7.2 Đo độ dày

Đo độ dày ở tâm của mỗi mẫu thử chính xác đến 0,01 mm; ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

7.3 Áp dụng lực ép

Siết chặt bộ thiết bị ép (4.1) sao cho các đĩa được kéo đều cùng nhau cho đến khi đạt được mức  nén chọn trước. Điều đó có thể được thực hiện với các thanh cữ hoặc không có thanh cữ, phụ thuộc vào kết cấu của thiết bị.

Mức nén được áp dụng phải là (25 ± 2) % độ dày ban đầu của mẫu thử, ngoại trừ đối với các độ cứng cao hơn, đối với những trường hợp đó mức nén được áp dụng phải là (15 ± 2) % hoặc (10 ± 1) % (xem 4.1.2).

7.4 Bắt đầu phép thử

Đưa nhanh bộ thiết bị ép chứa các mẫu thử vào buồng nhiệt độ thấp (4.2) vận hành ở nhiệt độ thử nghiệm (6.2).

7.5 Kết thúc phép thử

Sau khoảng thời gian thử nghiệm yêu cầu, giải phóng lực ép và đồng thời khởi động dụng cụ đếm thời gian (4.3). Thời gian để giải phóng lực ép không được quá 10 % thời gian giữa thời điểm bắt đầu giải phóng và thời điểm đo độ dày lần đầu (7.6). Tuy nhiên, khi mối tương quan giữa độ dày mẫu thử và thời gian là yếu tố cần xác định, lực ép phải được giải phóng càng nhanh càng tốt.

7.6 Phép đo

Không tháo mẫu thử ra khỏi buồng, đo độ dày của mẫu thử, chính xác đến 0,01 mm, sau 30 min ± 3 min đối với các mục đích kiểm tra sản phẩm hoặc theo các khoảng thời gian bắt đầu càng nhanh càng tốt sau khi giải phóng lực ép và kết thúc sau 2 h. Cách đo sau cho phép vẽ đồ thị độ dày phụ thuộc vào logarit thời gian (ví dụ: 10 s, 30 s, 1 min, 3 min, 10 min, 30 min và 2 h). Trong trường hợp này, tháo mẫu thử ra khỏi buồng sau 2 h. Thông thường, các giá trị biến dạng dư sau khi nén được tính toán sau các chu kỳ phục hồi là 30 s ± 3 s và/hoặc 30 min ± 3 min.

CHÚ THÍCH: Việc sử dụng thiết bị điều khiển bằng máy tính có thể cho phép thực hiện các phép đo tự động và có độ chính xác cao.

7.7 Kiểm tra bên trong

Sau khi hoàn thành phép thử, cắt các mẫu thử thành hai miếng dọc theo đường kính. Nếu phát hiện bất cứ khuyết tật bên trong, như các bọt khí thì lặp lại thử nghiệm.

8. Biểu thị kết quả

8.1  Biến dạng dư sau khi nén, biểu thị theo phần trăm của mức nén ban đầu, tính theo công thức:

 x 100

trong đó

h₀         là độ dày ban đầu của mẫu thử, tính bằng milimét;

h₁         là độ dày của mẫu thử sau khi phục hồi, tính bằng milimét;

h_s         là chiều cao của thanh cữ, tính bằng milimét.

Báo cáo kết quả chính xác đến 1 %.

8.2 Các kết quả cho mỗi mẫu thử có thể được biểu diễn bằng cách vẽ đồ thị trên giấy vẽ đồ thị bán logarit, với trục hoành là logarit của thời gian và trục tung là độ dày của mẫu thử. Sẽ thu được đường gần thẳng trong hầu hết các trường hợp trên toàn phạm vi thời gian hồi phục thông thường, điều đó cho phép tính toán giá trị của độ dày sau bất kỳ thời gian hồi phục mong muốn nào bằng phép tính ngoại suy hoặc bằng phép nội suy. Thông thường, các giá trị biến dạng dư sau khi nén được tính toán sau các chu kỳ phục hồi là 30 s và 30 min.

9. Độ chụm

Chưa có dữ liệu về độ chụm cho bộ thiết bị ép được sử dụng.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Chi tiết mẫu:

1) bản mô tả mẫu đầy đủ và xuất xứ của mẫu,

2) đơn pha chế và các chi tiết lưu hóa, nếu có,

3) phương pháp chuẩn bị mẫu thử, ví dụ được ép khuôn hay cắt;

b) Phương pháp thử nghiệm:

1) viện dẫn đầy đủ cho phương pháp thử nghiệm được sử dụng, tức số hiệu của tiêu chuẩn này,

2) loại mẫu thử được sử dụng, tức A hoặc B, và có là tấm dạng lớp hay không,

3) bản chất của chất làm trơn được sử dụng,

4) các mẫu thử được thử nghiệm riêng rẽ hay theo bộ;

c) Các chi tiết của thử nghiệm:

1) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn được sử dụng,

2) nhiệt độ và các thời gian ổn định và phục hồi,

3) thời gian và nhiệt độ thử nghiệm,

4) mức nén được sử dụng,

5) các chi tiết về mọi qui trình không nêu trong tiêu chuẩn này;

d) Các kết quả thử nghiệm:

1) số lượng các mẫu thử được sử dụng,

2) độ dày ban đầu của các mẫu thử, nếu yêu cầu,

3) độ dày của các mẫu thử sau khi phục hồi, nếu yêu cầu,

4) giá trị trung bình của biến dạng dư sau khi nén và của các kết quả thử nghiệm riêng biệt,

5) trình bày đồ thị của các kết quả;

e) Ngày thử nghiệm.