TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7370-2:2007 (ISO 14869-2 : 2002) VỀ CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP HOÀ TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUYÊN TỐ – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP HOÀ TAN BẰNG KIỀM NÓNG CHẢY

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7370-2 : 2007

ISO 14869-2 : 2002

CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUYÊN TỐ – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN BẰNG KIỀM NÓNG CHẢY

Soil quality – Dissolution for the determination of total element content – Part 2: Dissolution by alkaline fusion

Lời nói đầu

TCVN 7370-2 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 14869-2 : 2002.

TCVN 7370-2 : 2007 do Tiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190/SC3 “Phương pháp hóa học” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 7370 gồm các tiêu chuẩn sau, với tên chung Chất lượng đất – Phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố

– TCVN 7370-1 (ISO 14869-1 : 2001) Phần 1: Hòa tan bằng axit flohydric và percloric.

– TCVN 7370-2 (ISO 14869-2 : 2002) Phần 2: Phương pháp hòa tan bằng kiềm nóng chảy.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUYÊN TỐ – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN BẰNG KIỀM NÓNG CHẢY

Soil quality – Dissolution for the determination of total element content – Part 2: Dissolution by alkaline fusion

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố sau trong đất: Na, K, Mg, Ca, Ti, Mn, Fe, Al, Si

Danh mục các nguyên tố trên không phải là tất cả, và có thể áp dụng cho các nguyên tố khác để xác định nếu:

– Các nguyên tố đó không bị mất trong quá trình nóng chảy;

– w > (3d × V/ m)

Trong đó

w là hàm lượng của nguyên tố, tính bằng miligam trên kilogram đất;

d là giới hạn phát hiện đối với các nguyên tố và phương pháp phân tích được xem xét, tính bằng miligam trên lít,

3 là hệ số chuyển đổi;

V là thể tích đã được điều chỉnh của dung dịch cuối cùng có chứa mẫu hòa tan, tính bằng lít;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng kilogram.

– Nồng độ muối cao trong dung dịch thu được không gây tác hại đối với phép thử.

Hỗn hợp nóng chảy dự kiến trong phương pháp này phù hợp với nhiều loại vật liệu, đặc biệt đối với các mẫu đất tương đối dễ thực hiện.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng các phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả sửa đổi).

TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6647 : 2007 (ISO 11464 : 1994) Chất lượng đất – Xử lý sơ bộ đất để phân tích lý – hóa.

TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lượng đất – Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng – Phương pháp khối lượng.

3. Nguyên tắc

Để tránh quá trình khử các oxit kim loại thành kim loại, mẫu sau khi đã được sấy khô, nghiền, phải được đốt cháy trước tiên ở 450^oC và sau đó làm nóng chảy với hỗn hợp dilithium tetraborat (một phần) và lithium metaborat (bốn phần). Trong khi vẫn còn lỏng, hỗn hợp nóng chảy được rót toàn bộ vào axit nitric hòa tan. Sau đó khuấy huyền phù đến khi pha rắn được hòa tan hoàn toàn.

4. Thuốc thử

Các thuốc thử sử dụng phải đạt yêu cầu tinh khiết cho các phân tích tiếp theo.

4.1 Nước, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 : 1989 (ISo 3696 : 1987).

4.2 Dilithium tetraborat, Li₂B₄O_7, tỷ trọng khi đóng gói = 1.

4.3 Lithium metaborat, LiBO₂, tỷ trọng khi đóng gói = 0,8.

4.4 Axit nitric, c(HNO₃) = 15,2 mol/l,  = 1,41 g/ml

4.5 Axit nitric, c(HNO₃) = 0,5 mol/l.

Hòa tan 32 ml axit nitric (4.4) với nước (4.1) để thành 1 l dung dịch.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1 Máy nghiền mẫu, có khả năng nghiền đất khô và không làm nhiễm bẩn bởi các nguyên tố cần phân tích/ quan tâm.

5.2 Tủ sấy và bình hút ẩm, để xác định chất khô theo TCVN 6648 (ISo 11465).

5.3 Cân phân tích, có khả năng cân với độ chính xác đến 0,0001 g.

5.4 Lò nung, có thể đạt tới nhiệt độ 450^oC ± 25^oC trong 1 h.

5.5 Thiết bị nung nóng, có khả năng nung hỗn hợp nóng chảy đã đề xuất tới trên điểm nóng chảy của nó.

Một số thiết bị được sử dụng:

– Lò nung cảm ứng;

– Lò nung điện;

– Đèn khò không khí- propan Meker.

5.6 Chén nung dung tích khoảng 30 ml, tốt nhất làm bằng hợp kim platin: vàng (95 : 5) hoặc cacbon thủy tinh.

Borat nóng chảy dễ làm ẩm một số kim loại và hợp kim của chúng. Vì lý do này, nên sử dụng loại chén nung ở trên (5.6). Nếu không sử dụng loại chén này, thì có thể dẫn đến mất các chất trong quá trình nóng chảy, và khả năng bị mang sang các bước hòa tan tiếp sau.

5.7 Thiết bị, dụng cụ thủy tinh phòng thử nghiệm thông thường, kể cả cốc mỏ dung tích 800 ml.

5.8 Que khuấy từ, có bộ phận dẫn từ bọc polytetrafloetylen (PTFE).

6. Cách tiến hành

Nghiền một phần mẫu đại diện từ mẫu khô, được chuẩn bị theo TCVN 6647 (ISO 11464), càng mịn càng tốt để thu được một mẫu thử khoảng 20 g. Dùng một phần mẫu đã nghiền này để xác định hàm lượng nước theo TCVN 6648 (ISO 11465).

Dùng cân phân tích (5.3) cân chính xác khoảng 0,200 g mẫu đã nghiền, và cho vào chén nung (5.6). Đặt chén nung vào lò nung (5.4) và cho nhiệt độ lò tăng dần đạt 450^oC trong 1 h. Duy trì nhiệt độ này trong 3 h. Để cho chén nguội đến nhiệt độ phòng.

Cân 0,200 g ± 0,002 g dilithium tetraborat (4.2) và 0,800 g ± 0,005 g lithium metaborat (4.3), và cho vào chén nung có chứa mẫu đã làm nóng chảy và trộn đều dùng dao trộn bằng nhựa.

Nung nóng hỗn hợp bằng thiết bị nung nóng (5.5) ở 1000^oC đến 1100^oC cho tới khi muối bo chảy ra và mẫu hòa tan hoàn toàn. Tùy thuộc vào loại thiết bị nung nóng, quá trình hòa tan thường đạt được trong khoảng 10 min đến 30 min. Với các mẫu không biết, cần phải trộn hỗn hợp ít nhất một lần để xác nhận quá trình hòa tan là hoàn toàn.

Cảnh báo – Phải đeo găng tay bảo vệ và thiết bị bảo vệ mắt/mặt khi lấy chén nung bằng kẹp.

Trong khi vẫn còn lỏng, rót cẩn thận toàn bộ chất nóng chảy vào cốc mỏ (5.7) có chứa 200 ml axit nitric pha loãng (4.5).

Khuấy dung dịch này bằng que khuấy từ (5.8) cho đến khi pha rắn được hòa tan, thông thường khoảng 15 min đến 20 min là đủ.

Chuyển dung dịch này vào bình định mức có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml tùy thuộc vào nồng độ mà phương pháp đo các nguyên tố cần xác định yêu cầu.

Tráng cốc mỏ bằng axit nitric loãng (4.5), thêm dung dịch tráng này vào bình định mức và điều chỉnh thể tích tới vạch mức bằng axit (4.5). Nếu dung dịch này bị đục, loại bỏ và tiến hành một quá trình nấu chảy mới với phần mẫu thử nhỏ hơn.

Thực hiện ít nhất một phép thử trắng trong mỗi mẻ làm nóng chảy với qui trình tương tự nhưng không có mẫu thử.

Phép xác định phải được tiến hành trong khoảng ba ngày sau bước làm nóng chảy. Sau khoảng thời gian dài hơn, một số hợp chất có thể phân hủy hoặc polyme hóa và kết tủa, làm cho dung dịch không dùng được.

Nếu không có chén nung hợp kim Pt hoặc cacbon thủy tinh, thì có thể xảy ra hiện tượng kim loại nấu chảy bị dính chặt vào chén. Trong trường hợp này, lấy chén nung có chất bám dính đặt trong cốc mỏ chứa 200 ml axit nitric để hòa tan. Có thể tiến hành trong vài giờ. Cần chú ý đảm bảo phía ngoài thành của chén nung không làm bằng vật liệu có chứa các nguyên tố cần phân tích trước khi ngâm vào dung dịch axit nitric, để tránh sự nhiễm bẩn dung dịch mẫu. Nếu lượng kim loại nóng chảy là đủ nhỏ, thì sự hòa tan có thể đạt được bằng cách thêm vài mililit axit nitric (4.5) vào chén nung. Trong trường hợp này, cần đun nóng nhẹ dung dịch trên một bề mặt nóng để hỗ trợ thêm cho sự hòa tan.

CHÚ THÍCH 1 Kinh nghiệm cho thấy quá trình hòa tan mẫu sẽ kéo dài đáng kể nếu không nghiền vật liệu nhỏ hơn 250 mm.

CHÚ THÍCH 2 Chén hợp kim platin rất nóng tốt nhất cần lấy bằng kẹp có đầu bằng platin để tránh sự nhiễm bẩn từ các kim loại khác.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm này có thể tách riêng hoặc kết hợp với báo cáo thử nghiệm của phép phân tích tiếp theo.

Báo cáo thử nghiệm nên bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận biết đầy đủ về mẫu;

c) Bất kỳ các chi tiết không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cũng như các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.