TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7835-Z04:2016 (ISO 105-Z04:1995) VỀ VẬT LIỆU DỆT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU – PHẦN Z04: ĐỘ PHÂN TÁN CỦA THUỐC NHUỘM PHÂN TÁN

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7835-Z04:2016

ISO 105-Z04:1995

VẬT LIỆU DỆT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU – PHẦN Z04: ĐỘ PHÂN TÁN CỦA THUỐC NHUỘM PHÂN TÁN

Textiles – Tests for colour fastness – Part Z04: Dispersibility of disperse dyes

Lời nói đầu

TCVN 7835-Z04:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 105-Z04:1995. ISO 105-Z04:1995 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 2012 với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 7835-Z04:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

VẬT LIỆU DỆT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU – PHẦN Z04: ĐỘ PHÂN TÁN CỦA THUỐC NHUỘM PHÂN TÁN

Textiles – Tests for colour fastness – Part Z04: Dispersibility of disperse dyes

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ phân tán của các thuốc nhuộm phân tán được đánh giá bằng thời gian lọc và cặn lọc.

Phương pháp thử trong tiêu chuẩn này được sử dụng để xác định mức độ phân tán dưới các điều kiện qui định chỉ trong môi trường nước.

CHÚ THÍCH

1  Các kết quả của phương pháp thử này có thể thay đổi rất nhiều trừ khi tất cả các phép thử được thực hiện chính xác dưới các điều kiện được định sẵn. Bất kỳ thay đổi nào về điều kiện có thể làm cho phép thử không còn giá trị. Các kết quả có thể tái lập trong một vài phòng thí nghiệm khi các điều kiện quy định được đáp ứng.

2  Sự thay đổi về kết quả có thể có nguyên nhân từ những chênh lệch về đường kính của phễu lọc, do những chênh lệch về diện tích bề mặt gây ra, và do những thay đổi về kích thước và mật độ của các lỗ trong phễu lọc.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Độ phân tán (dispersibility)

Mức độ các hạt có thể bị bẻ gãy đến một số kích thước tối thiểu sao cho chúng có thể lọt qua các kẽ hở của giấy lọc đối chứng.

4  Nguyên tắc

Một lượng thuốc nhuộm phân tán được làm phân tán sơ bộ, gia nhiệt và cho qua giấy lọc có kích thước lỗ quy định. Sử dụng thời gian thuốc nhuộm đi qua và sự giữ lại thuốc nhuộm trên giấy lọc để đánh giá độ phân tán của thuốc nhuộm.

Ba phương án thử được đưa ra, phụ thuộc vào ứng dụng nhuộm dự kiến.

5  Cảnh báo an toàn

5.1  Trách nhiệm của người sử dụng là phải thực hiện đúng các kỹ thuật an toàn khi xử lý vật liệu theo phương pháp thử của tiêu chuẩn này. Tham khảo nhà sản xuất về các đặc điểm cụ thể như là các phiếu dữ liệu an toàn vật liệu và các khuyến nghị khác.

5.2  Phải tuân thủ tốt các qui định thực hành của các phòng thử nghiệm. Đeo kính an toàn trong tất cả các khu vực thử nghiệm và đeo khẩu trang chống bụi dùng một lần khi xử lý thuốc nhuộm dạng bột.

5.3  Người thực hiện phép thử phải tuân thủ các quy định an toàn của quốc gia hoặc của địa phương.

6  Thiết bị, dụng cụ và vật liệu

Trong khi thử, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp phân tích được công nhận và nước loại 3 theo qui định trong TCVN 4851 (ISO 3696).

6.1  Dụng cụ lọc Nutsch (phễu lọc Büchner), bằng thủy tinh, thép không gỉ hoặc sứ, có đường kính trong 110 mm, 192 lỗ và tổng diện tích bề mặt của các lỗ (được phân bố đều nhau) không nhỏ hơn 200 mm².

6.2  Giấy lọc1), đường kính 110 mm, như sau:

– Loại A: có kích thước lỗ để giữ lại các hạt có đường kính lớn hơn 8 μm;

– Loại B: có kích thước lỗ để giữ lại các hạt có đường kính lớn hơn 25 μm;

Có thể sử dụng các giấy lọc khác nếu có chất lượng và đặc tính giữ lại các hạt siêu nhỏ tương tự.

6.3  Vòng thép không gỉ¹⁾, có đường kính trong khoảng 103 mm, đường kính ngoài khoảng 111 mm, và độ dày 8 mm, để cố định giấy lọc có đường kính 110 mm.

6.4  Bình lọc, có ống phía bên, dung tích 1 000 ml.

6.5  Bơm piston hoặc bơm kiểu màng, có công suất hút đủ cao để tạo được môi trường chân không hoàn toàn ở áp suất tối thiểu là 50 kPa.

6.6  Thiết bị để điều chỉnh và duy trì độ chân không, gồm một ống cao su chân không, tốt nhất là có kèm theo áp kế.

6.7  Đồng hồ bấm giây.

6.8  Cốc có mỏ, dung tích 400 ml hoặc lớn hơn.

6.9  Cân, có cấp phân tích.

6.10  Tetranatri pyrophotphat (TSPP), dung dịch nước 10 % (m/V) (100 g/l) được chuẩn bị với nước loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

6.11  Axit axetic, dung dịch nước 10 % (V/V) (phần khối lượng 10 %) được chuẩn bị với nước loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

6.12  Thang đo cặn lọc2), bao gồm các ảnh đại diện cho năm cấp (mức) giữ căn lọc và được sử dụng như một phần qui trình đánh giá.

6.13  Nước, loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696), có chứa tùy chọn một tác nhân tạo phức [ví dụ: 0,25 g/l dung dịch axit etylendiaminetetraaxetic (EDTA) 25 % (m/V) (250 g/l) hoặc axit nitrilotetraaxetic (NTA)]. Việc bổ sung này phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.

6.14  Máy khuấy từ, dùng trong phòng thí nghiệm.

6.15  Bình trụ có vạch chia độ, dung tích 250 ml.

5.16  Máy đo pH.

7  Cách tiến hành

7.1  Lựa chọn phép thử

Lựa chọn phép thử (I, II hoặc III) tùy theo mục đích sử dụng dự kiến của thuốc nhuộm (xem Bảng 1).

Bảng 1 – Lựa chọn phép thử có thể áp dụng

7.2  Chuẩn bị dung dịch phân tán

Sử dụng cân phân tích (6.9), cân 2,0 g ± 0,1 g thuốc nhuộm dạng bột, để thử nghiệm.

Cân một lượng tương đương thuốc nhuộm đối chứng của nhà sản xuất, và thực hiện phép thử tương tự trên thuốc nhuộm này. Thuốc nhuộm đối chứng luôn luôn được sử dụng như một biện pháp kiểm soát để giảm thiểu ảnh hưởng của các biến số thử đến kết quả.

Nếu có yêu cầu, đối với các thuốc nhuộm có độ lên màu cao, thì giảm nồng độ thuốc nhuộm xuống còn 1 g/200 ml và ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

Cho từ từ thuốc nhuộm đã cân vào 200 ml nước (6.3) được khuấy mạnh ở 45 ^oC ± 2 ^oC trong một cốc có mỏ 400 ml (6.8). Sử dụng máy khuấy từ (6.14). Điều chỉnh pH bằng máy đo pH (6.16) như sau:

– Đối với phép thử I và II: pH 4,5 đến pH 5,0, sử dụng axit axetic (6.11);

– Đối với phép thử III: pH 9,0 đến pH 10,0, sử dụng TSPP (6.10)

Gia nhiệt đến 70 ^oC ± 2 ^oC và giữ ở nhiệt độ này trong 5 min ± 1 min. Khuấy bằng máy khuấy từ để tránh gia nhiệt cục bộ.

CHÚ THÍCH 3 Sự chậm trễ quá mức về thời gian và nhiệt độ giữ có thể ảnh hưởng đến kết quả của phép thử.

Có thể phân tán và khuấy thuốc nhuộm ở 25 ^oC ± 2 ^oC. Trong trường hợp này, không cần gia nhiệt trước phễu lọc Büchner (xem 7.3). Nếu sử dụng sự lựa chọn này, phải ghi trong báo cáo thử nghiệm.

7.3  Lọc dung dịch phân tán

Gia nhiệt 100 ml đến 300 ml nước đến 70 ^oC và đổ vào trong phễu Büchner (6.1) mà không có giấy lọc, gia nhiệt trước phễu.

Đợi 25 s ± 10 s. Bật bộ phận tạo chân không (6.4 đến 6.6) và giữ cho đến khi nước chảy qua phễu. Tắt bộ phận tạo chân không, ngay sau đó làm khô phễu và đặt tờ giấy lọc (6.2) chính xác lên phễu (xem Bảng 1)

Sử dụng hai tờ giấy lọc để tạo ra chân không đồng đều hơn trên suốt bề mặt lọc. Tờ giấy lọc được sử dụng như được lấy từ trong hộp ra, với mặt trơn quay lên trên để tránh những biến thiên do khác biệt về kết cấu trên mặt ráp. Nếu sử dụng các loại giấy lọc khác nhau, giấy thô hơn phải đặt ở bên dưới.

Đặt vòng thép không gỉ (6.3) lên phễu, phía trên các tờ giấy lọc, và bật bộ phận tạo chân không. Điều chỉnh bộ phận này lên 3 kPa đến 4 kPa, tương đương với áp suất cột nước là 300 mm đến 400 mm.

CHÚ THÍCH 4 Vì bản chất của giấy lọc là xenlulo nên dễ dàng trương nở khi bị ướt. Bởi vậy, nếu giấy lọc được làm ướt từ trước để giữ tại chỗ trên phễu thì thời gian lọc sẽ tăng lên, sự tăng thời gian lọc phụ thuộc vào nhiệt độ của tờ giấy lọc ướt và thời gian tính từ khi ướt. Bởi vậy, bắt buộc là không làm ướt giấy lọc trước khi thử do đặc tính giữ cực nhỏ của giấy sẽ bị giảm. Đó là lý do dùng vòng thép không gỉ để giữ giấy lọc tại chỗ, làm ướt từ trước là không cần thiết. Với thuốc nhuộm có kích thước hạt rất nhỏ, tốc độ lọc dung dịch phân tán sẽ không thay đổi lớn khi thay đổi độ chân không. Tuy nhiên, với thuốc nhuộm có kích thước hạt lớn hơn, việc giảm độ chân không có thể dẫn đến thời gian lọc ngắn hơn, thậm chí sự hút là không đáng kể. Điều này là bởi vì, khi tăng chân không, thuốc nhuộm có kích thước hạt lớn hơn sẽ làm tắc giấy lọc, làm chậm tốc độ lọc và do vậy làm cho giấy lọc bị trương nở hơn. Kết quả là thời gian lọc lâu hơn và nhiều thuốc nhuộm hơn bị giữ lại trên giấy lọc.

Cùng với việc bật các bộ phận tạo chân không, ngay lập tức đổ dung dịch nhuộm phân tán lên phễu và bắt đầu tính thời gian. Ghi lại thời gian dung dịch nhuộm phân tán chảy qua giấy lọc, lên đến 120 s, làm tròn đến giây. Điểm cuối cùng đạt được khi mặt ngoài của giấy lọc thay đổi từ khi nhìn thấy trạng thái ướt chuyển sang trạng thái khô.

Để các tờ giấy lọc khô và đánh giá theo qui định trong Điều 8.

CHÚ THÍCH 5  Để đưa ra các kết quả tái lập hơn, đặc biệt với các thuốc nhuộm có cặn Loại 3 hoặc nhỏ hơn, nên tráng giấy lọc trong khi giấy ở trên phễu bằng 10 ml đến 15 ml nước (6.13) trước khi để khô. Điều này nhằm mục đích loại bỏ thuốc nhuộm phân tán có tính keo mà trên thực tế có kích thước hạt nhỏ hơn kích thước lỗ của giấy sử dụng.

Hoàn thành phép thử từ khi bắt đầu phân tán đến khi kết thúc quá trình lọc trong khoảng 15 min.

8  Phân loại độ phân tán của thuốc nhuộm

Đánh giá độ phân tán của thuốc nhuộm dựa vào thời gian chảy qua và lượng thuốc nhuộm bị giữ lại trên giấy lọc.

8.1  Từ thời gian thấm qua giấy lọc được ghi lại, phân loại độ phân tán thuốc nhuộm như sau:

8.2  So sánh cặn trên giấy lọc với thang đo cặn lọc (6.12). Kiểm tra giấy lọc đối với các hạt thô hoặc hạt nhỏ bất kỳ có thể nhìn thấy. Nếu xuất hiện các hạt, tự động đánh giá thuốc nhuộm là Loại 1 (độ phân tán kém). Nếu không có các cặn thô, phân loại thuốc nhuộm như sau:

Loại 5 Độ phân tán rất tốt

Loại 4

Loại 3

Loại 2

Loại 1 Độ phân tán kém

Nội suy các giá trị trung gian trong khi so sánh với thang đo cặn lọc.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Mô tả mẫu được thử;

c) Số lượng phép thử (xem Bảng 1);

d) Liệu có sử dụng hay không nhiệt độ thử tùy chọn (25 ^oC);

e) Phân loại tính theo thời gian lọc (xem 8.1);

f) Phân loại tính theo lượng cặn lọc (xem 8.2).

VÍ DỤ

Thuốc nhuộm được thử sử dụng Phép thử I, có thời gian lọc là 17 s và cặn giấy lọc được đánh giá là Loại 3 khi so sánh với thang đo cặn lọc được phân loại theo tiêu chuẩn này thì có độ phân tán là l-A-3.