TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7835-Z07:2016 (ISO 105-Z07:1995) VỀ VẬT LIỆU DỆT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU- PHẦN Z07: XÁC ĐỊNH ĐỘ HÒA TAN VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH DUNG DỊCH CỦA THUỐC NHUỘM TAN TRONG NƯỚC

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7835-Z07:2016

ISO 105-Z07:1995

VẬT LIỆU DỆT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU – PHẦN Z07: XÁC ĐỊNH ĐỘ HÒA TAN VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH DUNG DỊCH CỦA THUỐC NHUỘM TAN TRONG NƯỚC

Textiles – Tests for colour fastness – Part Z07: Determination of application solubility and solution stability of water-soluble dyes

Lời nói đầu

TCVN 7835-Z07:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 105-Z07:1995. ISO 105-Z07:1995 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 2012 với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 7835-Z07:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

VẬT LIỆU DỆT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU – PHẦN Z07: XÁC ĐỊNH ĐỘ HÒA TAN VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH DUNG DỊCH CỦA THUỐC NHUỘM TAN TRONG NƯỚC

Textiles – Tests for colour fastness – Part Z07: Determination of application solubility and solution stability of water-soluble dyes

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ hòa tan khi nhuộm của thuốc nhuộm tan trong nước trong khoảng nhiệt độ từ 40 °C đến 90 °C và độ ổn định dung dịch của thuốc nhuộm. Phương pháp này không dùng để đo độ hòa tan tuyệt đối.

CHÚ THÍCH 1  Một vài yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử được liệt kê trong Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

ISO 1773:19761) Laboratory glassware – Boiling flasks (narrow-necked) [Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình đun (cổ hẹp)]

3  Nguyên tắc

Chuẩn bị một vài dung dịch có nồng độ đã biết của thuốc nhuộm được thử, gồm cả giới hạn độ hòa tan, ở nhiệt độ quy định. Sau đó lọc các dung dịch dưới tác dụng hút ở nhiệt độ này trong dụng cụ lọc Nutsch được gia nhiệt và xác định giới hạn độ hòa tan khi nhuộm bằng cách đánh giá bằng mắt thường các cặn lọc và thời gian chảy qua đo được.

Độ hòa tan khi nhuộm của các thuốc nhuộm thường được xác định ở 90 ^oC. Đối với các lớp thuốc nhuộm cụ thể, độ hòa tan được xác định ở nhiệt độ thấp hơn. Phải thực hiện theo khuyến nghị của nhà sản xuất khi lựa chọn nhiệt độ. Ghi rõ nhiệt độ trong báo cáo thử nghiệm (ví dụ: giới hạn độ hòa tan khi nhuộm được xác định ở 90 °C, 60 °C, v.v…).

Trước khi lọc và đánh giá, cần xác định độ ổn định dung dịch của các thuốc nhuộm bằng cách lưu giữ trong 2 h và, trong trường hợp yêu cầu, làm mát dung dịch kể trên. Nhiệt độ hòa tan và lưu giữ được ghi rõ trong báo cáo thử nghiệm (ví dụ: độ ổn định dung dịch ở 90 °C/60 °C, 60 °C/60 °C, v.v…)

4  Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.1  Bình Erlenmeyer, cổ rộng, có dung tích 500 ml, tuân theo ISO 1773.

4.2  Bể gia nhiệt, kiểm soát được nhiệt tĩnh, với thanh khuấy từ dài 40 mm và đường kính 6 mm, tốc độ khuấy từ 500 vòng/min đến 600 vòng/min.

4.3  Bể cách thủy, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ (làm nóng/làm mát) để điều chỉnh nhiệt độ lưu giữ (ví dụ: 60 °C, 30 °C hoặc 25 °C).

4.4  Dụng cụ lọc Nutsch (phễu lọc Büchner), có thể gia nhiệt, bằng thủy tinh, thép hoặc sứ, có đường kính trong 70 mm, dung tích tối thiểu là 200 ml, có nhiều hơn 100 lỗ với tổng diện tích bề mặt của các lỗ (được phân bố đều nhau) không nhỏ hơn 200 mm².

4.5  Thiết bị ổn định nhiệt tĩnh (tùy chọn), có bơm tuần hoàn để điều chỉnh nhiệt độ của dụng cụ lọc Nutsch.

4.6  Thiết bị tạo chân không

4.6.1  Bình hút, dung tích từ 1 I đến 2 I.

4.6.2  Bơm piston hoặc bơm kiểu màng, có công suất hút đủ cao để tạo được môi trường chân không hoàn toàn ở áp suất tối thiểu là 50 kPa.

4.6.3  Thiết bị để điều chỉnh và duy trì độ chân không qui định, tốt nhất là có kèm theo áp kế.

4.7  Đồng hồ bấm giây, để đo thời gian chảy qua.

4.8  Giấy lọc hình tròn, đường kính 70 mm ± 2 mm.

CHÚ THÍCH 2 Giấy lọc có các đặc tính sau là phù hợp:

Xem TCVN 4536:2002 (ISO 105-A01:1994), Điều 8, chú thích 1 để biết thông tin về nguồn cung cấp giấy lọc phù hợp.

Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.

4.9  Nước, theo loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), được sử dụng làm dung môi nhuộm.

Thông thường quy định lượng dung dịch là 200 ml. Có thể thêm nhiều nước hơn vào dung dịch nhưng phải ghi lại cùng với giá trị độ hòa tan của thuốc nhuộm.

CHÚ THÍCH 3  Không xem xét những thay đổi về thể tích như là hàm số của nhiệt độ, hoặc những thay đổi do việc bổ sung thuốc nhuộm gây ra.

5  Chuẩn bị dung dịch

5.1  Phải lựa chọn nồng độ để chuẩn bị các dung dịch nhuộm, có xem xét đến giới hạn hòa tan dự kiến khi nhuộm của thuốc nhuộm:

5.2  Để xác định độ hòa tan ở 90 °C, cho một lượng đã biết thuốc nhuộm thử vào bình Erlenmeyer cổ rộng (4.1) với một phần của 200 ml nước (4.9) ở khoảng 60 °C, nhưng không vượt quá nhiệt độ hòa tan của thuốc nhuộm. Khi thuốc nhuộm ngấm ướt hoàn toàn, thêm phần nước còn lại vào trong bình.

Đặt dung dịch này vào trong bể gia nhiệt (4.2) được duy trì ở 95 °C. Bật máy khuấy từ. Khi dung dịch đã đạt đến nhiệt độ 95 °C ± 2 °C, tiếp tục khuấy ở nhiệt độ này thêm 5 min nữa (tổng thời gian khuấy khoảng 10 min).

Sau đó lọc dung dịch (xem Điều 6) ngay khi xác định được độ hòa tan của thuốc nhuộm ở 90 °C.

Lặp lại cách tiến hành trên đối với từng nồng độ của thuốc nhuộm thử.

5.3  Để xác định độ hòa tan ở các nhiệt độ nhỏ hơn 90 °C, cho một lượng đã biết thuốc nhuộm thử vào bình Erlenmeyer cổ rộng với một phần của 200 ml nước (4.9) ở nhiệt độ hòa tan qui định cho đến khi thuốc nhuộm ngấm ướt hoàn toàn. Sau đó, thêm phần nước còn lại vào trong bình.

Đặt dung dịch này vào bể gia nhiệt được duy trì ở nhiệt độ hòa tan dự kiến; khuấy dung dịch trong 10 min và sau đó lọc (xem Điều 6).

Lặp lại cách tiến hành trên đối với từng nồng độ của thuốc nhuộm thử.

5.4  Để xác định độ ổn định dung dịch ở nhiệt độ dự kiến (ví dụ: 60 °C, 30 °C hoặc 25 °C), đặt bình Erlenmeyer có dung dịch được chuẩn bị theo 5.1 hoặc 5.2 vào trong bể cách thủy được duy trì ở nhiệt độ dự kiến (xem 4.3) và để yên trong 2 h trước khi lọc. Trước khi lọc, trộn kỹ dung dịch bằng cách lắc đi lắc lại bình.

6  Lọc dung dịch

CHÚ THÍCH 4  Để tránh bất kỳ ảnh hưởng nào của sốc nhiệt, lọc các dung dịch đã gia nhiệt qua thiết bị đã được đưa đến cùng nhiệt độ của dung dịch được thử là quan trọng. Cách thực hiện lý tưởng nhất là dùng phễu lọc được bọc, nhưng cũng có thể chấp nhận các kết quả từ việc sử dụng các phễu đã gia nhiệt trước, hoặc là bằng cách ngâm trong thiết bị cách thủy hoặc tủ sấy, hoặc bằng cách cho nước đã gia nhiệt sơ bộ chảy qua thiết bị lọc ngay trước khi thực hiện phép thử. Khi sử dụng kỹ thuật sau, lượng nước phải được xác định tại chỗ để gia nhiệt phễu lọc đến cùng nhiệt độ, không kể đến hình dạng của phễu và điều kiện xung quanh. Trong tất cả các trường hợp khi sử dụng kỹ thuật gia nhiệt trước, dung dịch thử phải được cho qua thiết bị thử ngay sau khi lấy nó ra khỏi môi trường gia nhiệt.

6.1  Gia nhiệt trước dụng cụ lọc Nutsch (4.4) đến nhiệt độ thử và duy trì ở nhiệt độ này trong toàn bộ quá trình lọc.

6.2  Ngay trước khi lọc, sử dụng ít nhất 50 ml nước ở nhiệt độ thử để làm ướt hai tờ giấy lọc (4.8) trong dụng cụ lọc Nutsch thành một lớp kép.

6.3  Điều chỉnh thiết bị chân không (4.6) lên 3 kPa đến 4 kPa, tương đương với áp suất cột nước từ 300 mm đến 400 mm.

6.4  Lọc dung dịch nhuộm thu được trong 5.1, 5.2 hoặc 5.3 ở nhiệt độ khuyến nghị và đo thời gian chảy qua bằng đồng hồ bấm giây. Kiểm tra bằng mắt thường bình chứa dung dịch để xác định liệu có còn phần cặn nào không.

6.5  Nếu dung dịch không được lọc trong vòng 2 min ở môi trường chân không ổn định, lọc trong tối đa 2 min nữa trong môi trường chân không hoàn toàn (xem 4.6.2).

6.6  Sau khi dung dịch đã chảy qua, tiếp tục chiết dụng cụ lọc một cách đồng đều trong môi trường chân không hoàn toàn trong 1 min.

6.7  Để dụng cụ lọc khô hoàn toàn tại nhiệt độ phòng trước khi đánh giá.

7  Đánh giá

7.1  So sánh bằng mắt thường các dụng cụ lọc đã khô sau khi lọc các dung dịch nhuộm khác nhau có nồng độ đã biết. Giới hạn độ hòa tan khi nhuộm, hoặc giới hạn độ ổn định dung dịch, được tính là nồng độ tại đó quan sát thấy các cặn lọc. Có thể phát hiện các cặn lọc khó nhìn thấy bằng cách dùng đầu ngón tay chà nhẹ lên bề mặt dụng cụ lọc.

7.2  Có thể dùng thời gian chảy qua làm tiêu chí đánh giá thêm. Sự tăng nhanh đột ngột về thời gian chảy qua khi tăng khoảng nồng độ dung dịch chỉ ra rằng giới hạn độ hòa tan khi nhuộm đã bị vượt quá hoặc dung dịch không còn ổn định nữa.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Cách nhận biết đầy đủ thuốc nhuộm thử;

c) Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất giấy lọc;

d) Giới hạn độ hòa tan khi nhuộm của thuốc nhuộm, tính bằng gam trên lít, gồm cả nhiệt độ hòa tan;

e) Độ ổn định dung dịch, tính bằng gam trên lít, bao gồm nhiệt độ hòa tan và nhiệt độ lưu giữ;

f) Thời gian chảy qua, nếu áp dụng (xem 7.2);

g) Bất kỳ quan sát đặc biệt nào trong khi thử hoặc đánh giá;

h) Bất kỳ sai lệch nào, do thỏa thuận hoặc vì lý do nào khác, so với qui trình thử quy định (ví dụ: lượng dung môi khác với 200 ml, v.v…)

Phụ lục A

(tham khảo)

Các yếu tố làm ảnh hưởng đến kết quả

Phương pháp thử này đã đưa ra các kết quả tốt trong nhiều năm. Tuy nhiên, cần chỉ ra rằng các điều kiện thử sai lệch so với các điều kiện qui định có thể dẫn đến các kết quả khá là khác nhau.

Ví dụ: các kết quả có thể bị ảnh hưởng khi:

a) Sử dụng một dụng cụ lọc khác. Dụng cụ lọc được lựa chọn cho phép thử cần thỏa mãn sự thoáng khí và cần thể hiện đầy đủ các điều kiện thực tế.

b) Sử dụng các nhiệt độ hòa tan khác. Nhiều thuốc nhuộm hòa tan rất tốt ở các nhiệt độ thấp hơn 90 °C (hoặc nhiệt độ thử qui định). Tuy nhiên, có những thuốc nhuộm hòa tan dễ dàng ở 90 °C nhưng rất khó hòa tan ở 85 °C.

c) Sử dụng các nhiệt độ lưu giữ và thời gian lưu giữ khác;

d) Sử dụng nước có độ cứng khác nhau hoặc bổ sung chất điện phân.