TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8141:2009 (ISO 2294:1974) VỀ THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8141 : 2009

ISO 2294:1974

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Meat and meat products – Determination of total phosphorus content (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 8141 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 2294 : 1974;

TCVN 8141 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F8 Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Meat and meat products – Determination of total phosphorus content (Reference method)

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng phospho tổng số trong thịt và sản phẩm thịt.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)

TCVN 7142 : 2002 (ISO 936 : 1998), Thịt và sản phẩm thịt – Xác định tro tổng số.

ISO 31001), Thịt và sản phẩm thịt – Lấy mẫu.

3. Thuật ngữ, định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

Hàm lượng phospho tổng số trong thịt và sản phẩm thịt (total phosphorus content of meat and meat products):

Hàm lượng phospho xác định được theo quy trình mô tả dưới đây và được biểu thị theo phần trăm khối lượng phospho pentoxit.

4. Nguyên tắc

Khoáng hóa phần mẫu thử bằng axit sulfuric và axit nitric. Làm kết tủa phospho thành quinolin phosphomolybdat. Sấy khô và cân phần kết tủa.

Phương pháp thay thế cho việc khoáng hóa được mô tả trong Điều 10.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích. Nước được sử dụng phải là nước cất hoặc ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Axit sulfuric, r₂₀ = 1,84 g/ml.

5.2. Axit nitric, r₂₀ = 1,40 g/ml.

5.3. Thuốc thử kết tủa

5.3.1. Hòa tan 70 g natri molybdat ngậm hai phân tử nước (Na₂MoO₄.2H₂O) trong 150 ml nước.

5.3.2. Hòa tan 60 g axit xitric ngậm một phân tử nước [CH₂(CO₂H)COH(CO₂H)CH₂(CO₂H).H₂O] trong 150 ml nước và thêm 85 ml axit nitric (5.2).

5.3.3. Thêm từ từ dung dịch 5.3.1 và dung dịch 5.3.2 trong khi vẫn khuấy.

5.3.4. Lần lượt cho 35 ml axit nitric (5.2) và 5 ml quinolin đã chưng cất vào 100 ml nước.

Cho từ từ dung dịch này vào hỗn hợp 5.3.3 trong khi vẫn khuấy. Để yên 24 h ở nhiệt độ phòng.

Lọc, thêm 280 ml axeton và thêm nước đến 1000 ml.

Bảo quản thuốc thử trong lọ bằng chất dẻo có nắp đậy kín, để ở nơi tối.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường, trừ khi có qui định khác và cụ thể như sau:

6.1. Máy xay thịt bằng cơ, cỡ phòng thử nghiệm, có gắn tấm đục lỗ, đường kính lỗ không quá 4 mm.

6.2. Cân phân tích.

6.3. Bình Kjeldahl, dung tích 250 ml hoặc bình cầu đáy tròn cổ dài.

6.4. Thiết bị gia nhiệt, để làm nóng bình cầu (6.3) ở tư thế nghiêng sao cho nguồn nhiệt chỉ tiếp xúc với thành bình thấp hơn mức chất lỏng. Khi sử dụng khí để đốt, nên dùng tấm amiăng thích hợp có lỗ tròn sao cho chỉ phần dưới của bình tiếp xúc với ngọn lửa.

6.5. Buồng hút, để loại bỏ khói axit thoát ra trong quá trình phân hủy.

6.6. Bộ lọc bằng thủy tinh nung chảy, đường kính lỗ 5 µm đến 15 µm (P.16).

6.7. Lò nung bằng điện, có bộ phận kiểm soát nhiệt độ, có thể chỉnh được nhiệt độ 260 ^oC ± 20 ^oC.

6.8. Bình hút hình nón.

6.9. Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả.

6.10. Pipet pasteur.

7. Lấy mẫu

Lấy ít nhất là 200 g mẫu đại diện. Xem ISO 3100

Bảo quản mẫu sao cho mẫu không bị giảm chất lượng và không bị thay đổi thành phần.

8. Cách tiến hành

8.1. Chuẩn bị mẫu thử

Dùng máy xay thịt (6.1) xay mẫu ít nhất hai lần và trộn đều để thu được mẫu đồng nhất. bảo quản mẫu đồng nhất trong vật chứa kín khí, đậy nắp vật chứa và bảo quản sao cho không làm giảm chất lượng và thay đổi thành phần của mẫu. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt, chỉ trong vòng 24 h, theo phương pháp nêu trong 8.2 đến 8.5 hoặc Điều 10.

Nếu mẫu không được phân tích mẫu ngay sau khi xay, thì dịch lỏng có thể bị tách ra. Do đó, ngay trước khi lấy phần mẫu thử phải dùng dĩa để đồng hóa kỹ mẫu thử.

8.2. Phần mẫu thử

Cân khoảng 3 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g cho vào bình cầu (6.3). Xem thêm chú thích trong 8.4.

8.3. Quá trình khoáng hóa

Thêm 20 ml axit nitric (5.2) và vài viên bi thủy tinh hoặc hạt trợ sôi.

Đặt bình ở tư thế nghiêng (nghiêng một góc khoảng 40 ^o với chiều thẳng đứng) lên thiết bị gia nhiệt (6.4). Đun trong 5 min, làm nguội, sau đó thêm 5 ml axit sulfuric (5.1).

Đun nhẹ bình cho đến khi ngừng sủi bọt. Sau đó đun mạnh hơn. Khi hỗn hợp bắt đầu cacbon hóa, dùng pipet Pasteur (6.10) thêm tiếp axit nitric và tiếp tục đun. Lặp lại thao tác này cho đến khi ngừng bay hơi khói nâu.

Cuối cùng, khi dịch lỏng trở nên không màu, thì đun cho đến khi xuất hiện khói trắng.

Làm nguội, thêm 15 ml nước và đun sôi nhẹ trong 10 min, giảm thiểu sự bay hơi nước (ví dụ bằng cách chèn bầu thủy tinh hình quả lê trong cổ bình).

Chuyển hết phần dịch lỏng sang cốc có mỏ 250 ml hoặc bình nón, tráng bình (6.3) bằng nước. Thêm 10 ml axit nitric, tổng thể tích phần dịch lỏng khoảng 50 ml.

8.4. Xác định

Thêm 50 ml thuốc thử kết tủa (5.3) vào phần dịch lỏng trong cốc có mỏ hoặc bình nón.

Đậy mặt kính đồng hồ và đun sôi trong 1 min trên bếp điện được đặt trong buồng hút.

Để nguội đến nhiệt độ phòng; trong khi để nguội, xoay bình từ ba đến bốn lần.

Lọc qua bộ lọc thủy tinh nấu chảy (6.6), đã được nung trước 30 min ở nhiệt độ 260 ^oC ± 20 ^oC, để trong buồng hút, làm nguội trong bình hút ẩm (6.9) và cân chính xác đến 1 mg.

Rửa chất kết tủa trên bộ lọc năm lần, mỗi lần dùng 25 ml nước, đồng thời dùng nước rửa này rửa luôn chất kết tủa còn lại từ bình nón cho lên bộ lọc.

Làm khô 1 h trong llò nung (6.7) ở nhiệt độ 260 ^oC ± 20 ^oC.

Làm nguội trong bình hút ẩm (6.9) và cân chính xác đến 1 mg.

Tiến hành hai lần xác định trên cùng một mẫu thử.

CHÚ THÍCH: Nếu khối lượng chất kết tủa khô lớn hơn 750 mg, thì lặp lại phép phân tích bằng phần mẫu thử nhỏ hơn.

8.5. Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng song song với phép phân tích, sử dụng cùng một quy trình và tất cả các lượng thuốc thử như nhau, nhưng không dùng phần mẫu thử.

9. Biểu thị kết quả

9.1. Phương pháp và công thức tính

Tính hàm lượng phospho, biểu thị bằng phần trăm khối lượng phospho pentoxit, theo công thức:

trong đó

m_o là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng chất kết tủa quinolin phosphomolybdat, tính bằng gam (g).

Lấy kết quả là trung bình các kết quả của hai lần xác định, với điều kiện là đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 9.2).

Báo cáo kết quả chính xác đến 0,01 g phospho trên 100 g mẫu.

9.2. Độ lặp lại

Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định tiến hành đồng thời hoặc liên tục nhanh do cùng một người phân tích không được lớn hơn 0,02 g phospho pentoxit trên 100 g mẫu.

10. Chú ý về cách tiến hành

Quá trình khoáng hóa có thể tiến hành bằng cách nung sử dụng theo phương pháp mô tả trong TCVN 7142:2002 (ISO 936:1998, nếu cần. Tiến hành như sau:

Lấy tro cho vào trong 15 ml axit nitric đậm đặc (5.2), dùng đũa khuấy để hòa tan. Chuyển dịch lỏng vào bình nón 250 ml. Rửa đĩa tro và đũa khuấy vài lần bằng nước và cho nước rửa thêm mẫu trong bình nón. Pha loãng đến khoảng 75 ml.

Đun nóng trong 30 min trên nồi cách thủy đun sôi. Để đến nguội và tiến hành theo 8.4

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần chỉ rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cùng cần đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu.