TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8190:2009 (ISO 4003:1977) VỀ VẬT LIỆU KIM LOẠI THIÊU KẾT THẨM THẤU – XÁC ĐỊNH KÍCH THƯỚC LỖ XỐP BẰNG THỬ BỌT

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8190:2009

ISO 4003:1977

VẬT LIỆU KIM LOẠI THIÊU KẾT THẨM THẤU – XÁC ĐỊNH KÍCH THƯỚC LỖ XỐP BẰNG THỬ BỌT

Permeable sintered metal materials – Determination of bubble test pore size

Lời nói đầu

TCVN 8190:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4003:1977.

TCVN 8190:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 164 Thử cơ lý kim loại biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ khoa học và Công nghệ công bố.

VẬT LIỆU KIM LOẠI THIÊU KẾT THẨM THẤU – XÁC ĐỊNH KÍCH THƯỚC LỖ XỐP BẰNG THỬ BỌT

Permeable sintered metal materials – Determination of bubble test pore size

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử bọt khí để xác định kích thước lỗ xốp của các vật liệu luyện kim bột thiêu kết thẩm thấu ví dụ các loại màng lọc, ổ trục xốp, điện cực xốp và các chi tiết khác có độ xốp liên kết.

CHÚ THÍCH: Phương pháp thử này có thể được coi như phương pháp thử kiểm tra chất lượng và không phải là thử nghiệm để phân loại xếp hạng các vật liệu lọc hay xác định chính xác kích thước lỗ xốp hay sự phân bố các lỗ xốp.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không ghi năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi).

TCVN 8189 (ISO 2738), Vật liệu kim loại thiêu kết, trừ hợp kim cứng – Vật liệu kim loại thiêu kết thẩm thấu – Xác định khối lượng riêng, hàm lượng dầu và độ xốp hở.

3. Nguyên lý

Dựa trên sự thấm chất lỏng thử vào mẫu thử. Ngâm mẫu thử vào trong chất lỏng thử và thổi chất khí (thường là không khí) vào mẫu thử với áp suất tăng dần. Xác định áp suất tại đó các bọt khí thoát ra từ bề mặt mẫu thử. Ước lượng kích thước lỗ xốp tương đương bằng bọt khí bằng các công thức toán học.

4. Cách xác định

Kích thước lỗ xốp bằng thử bọt: Đường kính mao dẫn tương đương lớn nhất trong mẫu thử được tính toán dựa trên áp suất tối thiểu đưa vào mẫu (trong điều kiện tiêu chuẩn) để ép bọt khi đầu tiên thổi ra từ mẫu được ngâm trong chất lỏng.

Bọt khí đầu tiên sẽ hình thành tại lỗ xốp có cổ thắt lớn nhất, cổ thắt là phần hẹp nhất của lỗ đó.

Để tính toán, thừa nhận rằng bọt khí này hình thành tại cuối ống mao dẫn của mặt cắt ngang tròn mà ban đầu được điền đầy bằng chất lỏng đã biết sức căng bề mặt.

Đối với ống mao dẫn tròn, đường kính liên hệ với áp suất bọt khí theo công thức:

d =                                                              (1)

Trong đó

d là đường kính ống mao dẫn tương ứng với kích thước lỗ xốp bằng thử bọt, tính bằng mét;

g là sức căng bề mặt của chất lỏng, tính bằng Newton trên mét;

Dp là độ chênh áp suất qua mẫu thử trong điều kiện tĩnh, tính bằng Pascal nghĩa là

Dp = p_g – p_i                                                                                                               (2)

p_g là áp suất khí, tính bằng Pascal;

p_i là áp suất chất lỏng tại thời điểm hình thành bọt khí, tính bằng Pascal

p_i = 9,81 x r_l x h                                                (3)

r_l là khối lượng riêng của chất lỏng, tính bằng kilôgam trên mét khối;

h là độ sâu từ mặt thoáng của chất lỏng thử đến mặt trên của mẫu thử, tính bằng mét.

Hình 1 – Bộ thử bọt

CHÚ THÍCH 1: Kích thước lỗ xốp tương ứng với sự chênh áp tối thiểu tại đó bọt khí đầu tiên thoát ra. Vì lý do đó, áp suất này nhiều khi được gọi là “áp suất nổi bọt tối thiểu” hoặc “điểm nổi bọt đầu tiên”. Đường kính của ống mao dẫn tương ứng đôi khi được gọi là “kích thước lỗ xốp tối đa” hoặc “đường kính lỗ xốp tối đa” hoặc “kích thước lỗ xốp lớn nhất”. Tuy nhiên, kích thước lỗ xốp lớn nhất được xác định theo phương pháp này có thể là kết quả của một khuyết tật cục bộ do đó không đại diện cho phần lớn lỗ xốp.

CHÚ THÍCH 2: Khi áp suất khí tăng vượt quá áp suất nổi bọt tối thiểu (điểm nổi bọt đầu tiên), một yếu tố khác của bọt khí xuất hiện trong mẫu thử. Áp suất của yếu tố đó có thể dẫn đến sự xác định kích thước lỗ xốp quy ước. Ví dụ, áp suất tại đó bọt khí xuất hiện (sự nổi bọt trên toàn bộ bề mặt). Các cách xác định riêng này nên có sự đồng ý giữa người cung cấp và người sử dụng. Tuy nhiên tính đồng đều của sự phân bố các lỗ xốp bằng theo cách kích thước xốp lớn nhất có thể được tuân theo bằng việc tăng từ từ áp suất khí. Các khe nứt và vùng bị lấp (nghẽn) được phân biệt dễ dàng bằng thao tác này.

CHÚ THÍCH 3: Thử nổi bọt không tạo ra phép đo kích thước lớn nhất của phần tử đi qua mẫu thử thẩm thấu (tính giữ lại của màng lọc). Màng lọc phải giữ lại tất cả các phần tử lớn hơn kích thước lỗ xốp lớn nhất được xác định bởi thử bọt; tuy nhiên, do tính không đồng đều về hình dáng của các lỗ và các hiện tượng khác liên quan đến quá trình lọc, một màng lọc tương đương sẽ giữ lại các hạt có kích thước nhỏ hơn kích thước lỗ tối đa. Sự xác định kích thước của phần tử không biến dạng lớn nhất có thể đi qua vật liệu xốp yêu cầu các phương pháp tốn nhiều thời gian, ví dụ phương pháp thử bi thủy tinh. Để ước tính cần sử dụng hệ số thực nghiệm nhân với kích thước lỗ xốp xác định bằng thử bọt được tính theo công thức (1). Hệ số thực nghiệm có giá trị khoảng 0,4 với vật liệu xốp được làm từ các hạt hình cầu đồng đều, và có giá trị khoảng 0,2 đối với vật liệu kim loại xốp được làm từ các hạt không đồng đều.

5. Thiết bị

5.1. Cung cấp khí khô và đã được lọc (thường là không khí) với áp suất thích hợp.

5.2. Máy điều chỉnh áp suất tạo áp suất ổn định và có thể điều khiển chính xác áp suất khí, nghĩa là tăng từ từ áp suất với tốc độ chỉnh đặt trước hoặc từng bước tăng áp suất để duy trì áp suất không đổi theo mỗi bước.

5.3. Lưu lượng kế, nếu cần.

5.4. Thiết bị để đo áp suất hiệu dụng của khí, với độ chính xác ±1 % (áp kế cơ học hoặc nanomet thủy ngân, nước). Thiết bị này nên được đặt gần với vùng thử bọt để thuận lợi cho việc quan sát đồng thời sự xuất hiện bọt khí và giá trị áp suất.

5.5. Bộ phận để quan sát bọt khí xuất hiện trên bề mặt của mẫu thử, tùy thuộc vào hình dáng của mẫu thử, và để đảm bảo mẫu thử được làm bão hòa hoàn toàn trong chất lỏng, và toàn bộ mẫu được nhúng trong chất lỏng ở độ sâu không đổi, với độ sâu đồng đều trên toàn diện tích mẫu thử. Nếu mẫu thử có dạng rỗng hoặc có dạng phẳng khác, nên quay mẫu quanh trục lớn ngang của nó sao cho toàn bộ bề mặt mẫu được kiểm nghiệm.

5.6. Chất lỏng thử nghiệm, lựa chọn chất lỏng thử dựa trên loại kim loại tạo nên mẫu thử. Trong số các chất lỏng thấm ướt một cách hoàn toàn các kim loại thì ethanol (cồn) 95 %, methanol, isopropanol hoặc carbon tetraclorua là các chất hay được dùng (xem Bảng 1). Phép thử được tiến hành tại nhiệt độ phòng (20 ± 5)^oC. Sức căng bề mặt, g, của chất lỏng thử được lấy từ bảng hằng số vật lý.

Bảng 1 – Chất lỏng thử nghiệm thích hợp sử dụng cho kim loại thẩm thấu

6. Quy trình thử

Mẫu thử phải được làm sạch, sấy khô và không có các chất bẩn, ngoại lai và bất cứ dấu vết nào của dầu mỡ hoặc các chất tương tự cản trở sự hoàn thiện và đồng đều tác dụng thấm ướt của chất lỏng thử.

Làm cho mẫu thử ngấm hoàn toàn với chất lỏng. Đưa mẫu thử vào thiết bị thử bọt và giữ nó cố định, ấn chìm mẫu dưới chất lỏng với độ sâu nhỏ nhất, đảm bảo dễ dàng quan sát bọt khí xuất hiện. Đo độ sâu h (xem Hình 1) và nhiệt độ chất lỏng.

Tăng dần áp suất chất khí từ 0 với tốc độ trong khoảng từ 20 Pa/s đến 100 Pa/s (tùy thuộc vào kích thước lỗ xốp ước tính) trong khi luôn quan sát bề mặt mẫu thử. Trong trường hợp mẫu thử dạng hình trụ rỗng, quay mẫu sao cho tất cả bề mặt được quan sát, trong trường hợp này tăng áp suất theo các bước, mỗi bước từ 50 Pa tới 500 Pa (tùy thuộc vào kích thước lỗ xốp ước tính) sau đó mỗi giá trị áp suất mới được duy trì trong khi quay bề mặt mẫu.

Chú ý các bọt khí đầu tiên trong chuỗi bọt xuất hiện từ các điểm phân biệt (hoặc vài điểm riêng biệt tại cùng một thời điểm).

Nếu có khuyết tật, bọt khí đầu tiên có thể xuất hiện ở khu vực xa với bề mặt bên trên. Trong trường hợp này, giảm áp suất và lặp lại phép thử sau khi quay mẫu theo trục của nó, tăng áp suất dần dần lặp lại như trước.

CHÚ THÍCH 1: Mẫu thử phải được thấm đảm bảo bão hòa các lỗ xốp hở của nó. Nên thấm trong chân không phù hợp với các yêu cầu trong TCVN 8189 (ISO 2738).

CHÚ THÍCH 2: Khi việc xác định được lặp lại trên cùng một mẫu, cần phải thấm mẫu lại trước khi thử lại.

CHÚ THÍCH 3: Một điều quan trọng là mẫu thử cần phải gắn chặt vào dụng cụ. Nếu bọt khí nổi lên từ vị trí mối gắn, cần bỏ qua kết quả này và thử lại khi chất lượng mối gắn được cải thiện.

CHÚ THÍCH 4: Khi mẫu thử được tạo thành từ lớp lỗ mịn trên nền của lớp lỗ không mịn, kích thước lỗ xốp đặc trưng cho phần vật liệu ở lớp có lỗ mịn. Mẫu thử phải được thử theo cách sao cho các bọt khí xuất hiện trên bề mặt của lớp có lỗ mịn.

CHÚ THÍCH 5: Theo thỏa thuận giữa người sử dụng và nhà cung cấp, lỗ xốp tương ứng với điều kiện nổi bọt có thể được xác định bằng Điều 4, chú thích 2.

7. Biểu thị kết quả

Tính toán kích thước lỗ xốp, bằng cách sử dụng công thức trong Điều 4. Báo cáo giá trị trung bình của ba lần xác định được làm tròn tới 5 % giá trị gần nhất.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:

a) Số hiệu của tiêu chuẩn này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

c) Chất lỏng sử dụng;

d) Tốc độ tăng áp suất chất khí;

e) Vị trí của bọt khí đầu tiên;

f) Kết quả đạt được;

g) Tất cả các thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn;

h) Chi tiết về tất cả các sự cố có thể làm ảnh hưởng đến kết quả thử.