TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9550:2013 (ISO 2411:2000) VỀ VẢI TRÁNG PHỦ CAO SU HOẶC CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH ĐỘ KẾT DÍNH LỚP TRÁNG PHỦ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9550:2013

ISO 2411:2000

VẢI TRÁNG PHỦ CAO SU HOẶC CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH ĐỘ KẾT DÍNH LỚP TRÁNG PHỦ

Rubber- or plastics-coated fabrics – Determination of coating adhesion

Lời nói đầu

TCVN 9550:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 2411:2000.

TCVN 9550:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Những nhận biết về độ bền kết dính giữa lớp tráng phủ vá lớp liền kề là quan trọng do độ bền kết dính không thích hợp, thường dẫn đến sai lỗi trên sản phẩm do sự tách lớp.

CHÚ THÍCH Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn, nếu có liên quan khi sử dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp và tuân theo các quy định hiện hành của pháp luật.

VẢI TRÁNG PHỦ CAO SU HOẶC CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH ĐỘ KẾT DÍNH LỚP TRÁNG PHỦ

Rubber- or plastics-coated fabrics – Determination of coating adhesion

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ bền kết dính lớp tráng phủ của vải tráng phủ.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7837-1:2007 (ISO 2286-1:1998), Vải tráng phủ cao su hoặc chất dẻo – Xác định đặc tính cuộn – Phần 1: Phương pháp xác định chiều dài, chiều rộng và khối lượng thực

TCVN 8834:2011 (ISO 2231:1989), Vải tráng phủ cao su hoặc chất dẻo – Môi trường chuẩn để điều hòa và thử

ISO 5893, Rubber and plastics test equipment – Tensile, flexural and compression types (constant rate of traverse) – Description [Thiết bị thử cao su và chất dẻo – Dạng kéo, dạng uốn và dạng nén (tốc độ trục ngang không đổi (hàm kẹp động) – Sự mô tả]

EN ISO 7500-1, Metallic materials – Verification of static uniaxial testing machines – Part 1: Tensile testing machines (Vật liệu kim loại – Kiểm tra máy thử có một trục tĩnh – Phần 1: Máy thử độ bền kéo)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Sự tách lớp (delamination)

Sự tách một phần hoặc toàn bộ của hai hoặc nhiều lớp thành phần của vải tráng phủ. Sự tách lớp có thể là tách lớp vải khỏi polyme hoặc tách ngay trong lớp polyme.

3.2. Bóc lớp tráng phủ khỏi vải (coating to fabric peel)

Sự tách mà không giữ lại lớp polyme tráng phủ trên lớp nền.

3.3. Xé một phần màng (partial film tear)

Sự tách lớp để lại các mảng polyme tráng phủ kết dính với lớp nền.

3.4. Không thể tách rời (inseparable)

Lớp tráng phủ không thể bong ra do bị rách trong khi chuẩn bị hoặc thử, cho thấy độ bền kết dính lớp tráng phủ lớn hơn độ bền polyme tráng phủ.

3.5. Tách lớp tráng phủ hoặc màng (coating or film delamination)

Sự phân tách của vải tráng phủ nhiều lớp để lại một hoặc nhiều lớp màng tráng phủ trên lớp nền.

3.6. Hỏng vải (fabric failure)

Sự đứt lớp nền trong khi thử, cho thấy độ bền kết dính lớp tráng phủ lớn hơn độ bền lớp nền.

3.7. Tách lớp vải (fabric delamination)

Sự phân tách hoặc tách lớp nền để lại một phần hoặc toàn bộ lớp vải cán kết dính với lớp tráng phủ.

CHÚ THÍCH Một ví dụ của sự tách lớp vải là trong trường hợp các vải cán không dệt tráng phủ, khi thành phần vải không dệt có thể bị hỏng do độ bền kết dính lớp tráng phủ lớn hơn lực liên kết giữa các xơ của vải không dệt.

3.8. Lớp nền (substrate)

Thành phần vật liệu dệt của vải tráng phủ.

4. Chuẩn bị mẫu thử

4.1. Quy định chung

Để xác định lực kết dính lớp tráng phủ, tất cả các mẫu phải được lấy trong khoảng chiều rộng hiệu dụng (theo TCVN 7837-1 (ISO 2286-1)) của vải tráng phủ khi thử. Thử tổng cộng mười mẫu thử.

Mỗi mẫu thử phải có kích thước chiều rộng không nhỏ hơn 75 mm và chiều dài không nhỏ hơn 200 mm.

Phải cắt năm mẫu thử có chiều dài song song với hướng dọc và năm mẫu thử có chiều dài song song với hướng ngang của vải tráng phủ khi thử.

Trong trường hợp các vải tráng phủ, lớp nền có nhung tuyết thì chuẩn bị mười mẫu thử theo hướng dọc, năm mẫu thử theo hướng của nhung tuyết và năm mẫu thử ngược với hướng nhung tuyết.

Có thể sử dụng một trong hai phương pháp chuẩn bị. Nếu cần thiết, xác định phương pháp chuẩn bị bằng cách thử nghiệm trước.

CHÚ THÍCH Nhìn chung, các lớp tráng phủ dày được xử lý theo phương pháp 1, các lớp tráng phủ mỏng được xử lý theo phương pháp 2.

4.2. Phương pháp chuẩn bị 1

4.2.1. Nếu độ bền lớp tráng phủ lớn hơn lực kết dính với lớp nền, chuẩn bị mẫu thử bằng việc cắt vuông góc với chiều dài mẫu thử một cách cẩn thận qua lớp tráng phủ đến lớp nền. Sau khi cắt, tách lớp tráng phủ ra khỏi lớp nền với một khoảng cách đủ để cho phép các đầu băng của mẫu thử được giữ trong các hàm kẹp của thiết bị thử. Cắt tỉa chiều rộng của mẫu thử còn (50 ± 0,5) mm để tránh làm hư hại các sợi dọc của lớp nền.

4.2.2. Điều hòa các mẫu thử một trong các môi trường theo TCVN 8834 (ISO 2231).

4.2.3. Sau khi điều hòa, lắp mẫu thử vào thiết bị thử, kẹp đầu băng mẫu thử vào trong hàm kẹp tĩnh và màng lớp tráng phủ vào trong hàm kẹp ngang hoặc hàm kẹp động (xem Hình 1).

CHÚ THÍCH Khi sự kết dính còn rất bền và không thể tách bằng tay màng lớp tráng phủ ra khỏi lớp nền, phải sử dụng phương pháp chuẩn bị 2 được mô tả trong 4.3.

4.3. Phương pháp chuẩn bị 2

4.3.1. Nếu lớp tráng phủ không đủ bền để có thể bóc được liên tục ra khỏi lớp nền, nhưng nếu có thể phân biệt giữa lớp tráng phủ với lớp nền và có thể cắt qua một cách riêng rẽ thì gắn hai mẫu thử với các mặt cùng loại vật liệu áp vào nhau, để lại một đoạn đầu 50 mm không kết dính, và hệ kết dính thích hợp đối với loại lớp tráng phủ được đánh giá. Một điều quan trọng chất kết dính được chọn không được làm cho lớp tráng phủ phồng lên không thể phục hồi được hoặc làm ảnh hưởng đến độ bền liên kết lớp tráng phủ/vải.

CHÚ THÍCH 1 Nếu bề mặt lớp tráng phủ được xử lý theo cách bất kỳ, ví dụ bằng cách Silicon hóa sẽ có thể hạn chế liên kết giữa lớp tráng phủ với lớp tráng phủ, phép thử kết dính nên thực hiện trước khi áp dụng xử lý như vậy.

CHÚ THÍCH 2 Nếu cần thiết, có thể sử dụng vải bông dệt vân điểm, đã được rũ hồ và tẩy trắng, để bảo đảm giải phóng hoàn toàn dung môi còn lại.

CHÚ THÍCH 3 Ngoài ra, khi thử vải tráng phủ PU, có thể sử dụng một màng cao su thay cho một trong các mẫu thử vải tráng phủ. Công thức của hợp chất cao su phải sao cho tạo ra được màng có độ cứng và độ giãn dài thấp.

4.3.2. Để bảo đảm liên kết tốt, mẫu thử ghép phải được cán ép ít nhất hai lần bằng một trục cán ép có chiều rộng bề mặt 76 mm và khối lượng 2 kg.

4.3.3. Có thể sử dụng tất cả các loại chất kết dính, ví dụ, chất kết dính nền dung môi, chất kết dính nền dung dịch nước và chất kết dính phản ứng nóng chảy. Khi sử dụng hệ kết dính phải theo thỏa thuận giữa những người có trách nhiệm thực hiện phép thử và người được báo cáo kết quả thử nghiệm.

4.3.4. Sử dụng chất kết dính nghiêm ngặt theo khuyến nghị của nhà cung cấp chất kết dính. Cho phép thời gian đủ để liên kết đạt đến độ bền tối ưu, lật đoạn không tráng phủ của một lớp mẫu thử và cắt cẩn thận qua lớp tráng phủ xuống dưới lớp nền tại đường kết dính.

Tách cẩn thận lớp nền ra khỏi lớp tráng phủ với một khoảng đủ để cho phép các đầu băng của mẫu thử được lắp trong các hàm kẹp của thiết bị thử, cắt cẩn thận các mép mẫu thử đến chiều rộng (50 ± 0,5) mm để tránh làm hư hại các sợi dọc của lớp nền.

4.3.5. Điều hòa các mẫu thử một trong các môi trường theo TCVN 8834 (ISO 2231).

4.3.6.Sau khi điều hòa, lắp mẫu thử vào thiết bị thử, kẹp đầu băng của mẫu thử vào trong hàm kẹp tĩnh và đầu tráng phủ không kết dính vào trong hàm kẹp ngang hoặc hàm kẹp động của thiết bị thử (xem Hình 2).

4.4. Xác định lực kết dính lớp tráng phủ ướt

4.4.1. Mục đích sử dụng

Thông thường, khi vải tráng phủ được dùng trong môi trường ẩm hoặc ướt, đo độ bền kết dính lớp tráng phủ khi vải tráng phủ được làm ướt. Để làm được như vậy, điều quan trọng là thực hiện các quy trình trong 4.4.2 và 4.4.3 trước khi áp dụng bất kỳ cách hoàn tất nào bằng Silicon, bởi vì người ta cho rằng những cố gắng để loại bỏ Silicon có thể ảnh hưởng nghiêm trọng đến độ bền kết dính lớp tráng phủ, do đó sẽ cho kết quả sai lệch.

4.4.2. Chuẩn bị các mẫu thử

Chuẩn bị mười mẫu thử theo 4.2 hoặc 4.3.

Nhúng toàn bộ các mẫu thử trong khoảng thời gian (1 ± 0,1) h trong dung dịch nước có chất làm ngấm ướt không ion, nồng độ không lớn hơn 0,1 % thể tích và tại nhiệt độ cân bằng với môi trường chuẩn theo TCVN 8834 (ISO 2231), sử dụng dung tỉ khoảng 20:1. Nếu nghi ngờ sự cân bằng ẩm không đạt được trong 1 h, thì sử dụng một trong hai khoảng thời gian ngâm là (6 ± 0,25) h hoặc (24 ± 0,25) h. Khoảng thời gian này phải ghi trong báo cáo thử nghiệm.

4.4.3. Thực hiện phép thử

Lấy mẫu thử ra khỏi dung dịch làm ướt được mô tả trong 4.4.2 và không làm khô, thực hiện ngay lập tức phép thử theo Điều 6.

5. Thiết bị, dụng cụ

Phải sử dụng thiết bị có tốc độ hàm kẹp ngang không đổi (CRT), như mô tả theo Loại B trong ISO 5893, hoặc thiết bị có tốc độ kéo giãn không đổi (CRE) (loại chính xác 1 trong EN ISO 7500-1). Thiết bị được lắp với một hệ thống ghi thích hợp để đo mức độ thay đổi của lực tác dụng.

Các trung điểm của hai hàm kẹp của thiết bị phải trên cùng đường thẳng kéo, các mép ở phía trước phải vuông góc với đường thẳng kéo và các kẹp phải trên cùng một mặt phẳng. Các hàm kẹp phải có khả năng giữ mẫu thử mà không làm trượt mẫu thử; các mặt của hàm kẹp được thiết kế sao cho chúng không cắt hoặc làm yếu mẫu thử và phải không nhỏ hơn chiều rộng của mẫu thử. Các mặt hàm kẹp phải nhẵn và phẳng, trừ khi, đã có đệm mà các mẫu thử vẫn không thể giữ thỏa đáng bởi các hàm kẹp có mặt phẳng, phải sử dụng các hàm kẹp khắc hoặc hàm kẹp có khía. Vật liệu đệm thích hợp để sử dụng cùng với các hàm kẹp nhẵn hoặc hàm kẹp có khía bao gồm giấy, nỉ, da, chất dẻo, hoặc miếng cao su.

6. Cách tiến hành

Điều chỉnh thiết bị thử kéo để tốc độ hàm kẹp động đạt được (100 ± 10) mm/min. Lựa chọn một khoảng khả năng chịu tải thích hợp.

Kẹp các lớp tách rời của mẫu thử đã chuẩn bị vào các hàm kẹp của thiết bị, tại vị trí tâm và không được kéo không đều hoặc nới lỏng quá mức trên mẫu thử, như nêu trên Hình 1 hoặc Hình 2. Đánh dấu các dấu đo trên mẫu thử cách nhau 50 mm, như nêu trên Hình 1 và Hình 2.

Cho hàm kẹp động vào cơ cấu chuyển động và ghi lại sự biến thiên của lực tác dụng là các quá trình tách lớp. Quan sát khoảng cách giữa các dấu đo, đánh dấu đường ghi đồ thị của lực tác dụng để chỉ rõ khi nào tách được 20 mm vải tráng phủ. Tiếp tục tách trên một đoạn khoảng 100 mm, sao cho các dấu đo trên mẫu thử xa ít nhất 200 mm so với các dấu tại thời điểm bắt đầu phép thử, nghĩa là, đã tách xa 100 mm vải tráng phủ.

7. Tính toán và biểu thị kết quả

7.1. Ghi lại sự biến thiên về lực tác dụng trong khi tách lớp có thể bao gồm một chuỗi các đỉnh có thể nhận biết, như nêu trên Hình 3.

Ghi lại giá trị điểm giữa từ 80 % cuối của quá trình tách lớp, như nêu trong 7.3 và Hình 3.

7.2. Ngoài ra, việc ghi lại sự biến thiên có thể khó nhận biết và đưa ra các dạng khác nhau, như nêu trên Hình 4 (a), 4 (b) và 4 (c).

Đối với Hình 4 (a) ghi lại giá trị tại điểm giữa

Đối với Hình 4 (b) ghi lại giá trị nhỏ nhất

Đối với Hình 4 (c) ghi lại các giá trị nhỏ nhất và lớn nhất.

Cần phải đính kèm bản sao của đường ghi đồ thị với báo cáo thử nghiệm.

7.3. Việc xác định giá trị điểm giữa

Bỏ qua phần đường ghi tương ứng với 20 mm tách lớp ban đầu, xác định giá trị điểm giữa của đường ghi như giá trị nằm chính giữa các điểm lớn nhất và nhỏ nhất của hình vẽ ghi dao động lực, như minh họa trên Hình 3 và 4.

Biểu thị giá trị này là giá trị điểm giữa, theo độ rộng N/50 mm làm tròn đến giá trị Niutơn gần nhất

7.4. Tính toán kết quả trung bình

Tính toán giá trị trung bình số học của năm giá trị điểm giữa theo hướng dọc và giá trị trung bình số học của năm giá trị điểm giữa theo hướng ngang của vải tráng phủ. Trong trường hợp lớp nền có lớp nhung tuyết, tính toán hai giá trị trung bình số học của mỗi năm giá trị đạt được (xem 4.1).

7.5. Độ bền kết dính lớp tráng phủ

Bất kỳ giá trị điểm giữa nào có thể tính toán được (các trường hợp được minh họa trong Hình 3 và Hình 4 (a)), ghi độ bền kết dính lớp tráng phủ, đối với từng hướng được thử, như giá trị trung bình số học của các giá trị điểm giữa như giải thích trong 7.4.

Nếu chỉ có thể ghi được các giá trị nhỏ nhất (Hình 4 (b)), báo cáo lại các kết quả riêng rẽ và giá trị trung bình theo từng hướng. Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ thực tế là độ bền kết dính lớp tráng phủ không thể định rõ và chỉ ghi lại được các giá trị nhỏ nhất, cần thiết phải có bản sao đường ghi đồ thị được đính kèm với báo cáo thử nghiệm.

Trong trường hợp minh họa ở Hình 4 (c), đưa ra được các giá trị nhỏ nhất và lớn nhất đối với từng mẫu thử. Không tính toán được giá trị trung bình. Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ thực tế là độ bền kết dính lớp tráng phủ không thể định rõ và chỉ ghi lại được các giá trị nhỏ nhất và lớn nhất riêng rẽ. Cần thiết phải có bản sao đường ghi đồ thị được đính kèm với báo cáo thử nghiệm.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Mô tả vải tráng phủ ;

b) Phương pháp chuẩn bị được sử dụng; nếu đã thử mẫu thử ướt, chỉ rõ thời gian ngâm;

c) Độ bền kết dính lớp tráng phủ theo từng hướng, hoặc chỉ rõ độ bền kết dính lớp tráng phủ không thể định rõ được và các giá trị nhỏ nhất hoặc các giá trị lớn nhất và giá trị nhỏ nhất nếu có liên quan (xem 7.5);

d) Kiểu sai lỗi quan sát được (xem Điều 3);

e) Tốc độ hàm kẹp động đạt được nếu khác với 100 mm/min;

f) Khoảng cách ban đầu giữa các hàm kẹp;

g) Sai lệch chuẩn của giá trị trung bình, nếu có yêu cầu;

h) Chi tiết về bất kỳ sự sai khác nào so với quy trình thử chuẩn;

i) Bản sao của đường ghi đồ thị, để đính kèm.

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1. Hàm kẹp tĩnh

2. Lớp tráng phủ

3. Các dấu đo

4. Lớp nền

5. Hàm kẹp động

Hình 1 – Khung gắn đối với lớp tráng phủ dày

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1. Hàm kẹp tĩnh

2. Lớp tráng phủ 1

3. Các dấu đo

4. Lớp nền 1

5. Hàm kẹp động

6. Lớp nền 2

7. Lớp tráng phủ 2

Hình 2 – Khung gắn đối với lớp tráng phủ mỏng và lớp tráng phủ có độ bền kết dính thấp

CHÚ DẪN

1. Giá trị điểm giữa

2. 20 mm tách lớp

Hình 3 – Biểu thị các đỉnh có thể nhận biết trong các giá trị lực ghi được

CHÚ DẪN

1. 20 mm tách lớp

2. Giá trị điểm giữa

3. Hướng đường ghi đồ thị

Hình 4 – Biểu thị sự biến thiên khó nhận biết điển hình trong các giá trị lực ghi được

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

CHÚ THÍCH TRONG VIỆC DIỄN GIẢI CÁC ĐƯỜNG GHI TỰ ĐỘNG

Việc diễn giải các đường ghi đồ thị tự động cho trong tiêu chuẩn này là khác biệt đáng lưu ý so với các đường ghi đưa ra trong các tiêu chuẩn thông thường khác và cần thiết giải thích.

Việc diễn giải này đã được lựa chọn trong một nỗ lực để tính đến nét đặc trưng của các hiện tượng xảy ra trong một phép thử tách lớp, hiện tượng hoàn toàn khác so với các hiện tượng xảy ra trong các phép thử khác, ví dụ, các phép thử xé.

Các đường ghi có các đỉnh dễ nhận biết (Hình 3)

Trái ngược với các phép thử ở đó xuất hiện các đỉnh dễ nhận biết, chỉ ra các thành phần khác nhau bị đứt liên tiếp (ví dụ chỗ đứt các sợi liên tiếp của vải trong phép thử xé), trong phép thử tách lớp, mỗi điểm của đường tương ứng với một giá trị tức thời của lực tách. Các điểm lõm cũng quan trọng như các đỉnh. Bởi vậy, việc xác định lực kết dính trung bình như giá trị điểm giữa của đường ghi đồ thị thực tế hơn là chỉ quan tâm đến các đỉnh (sử dụng hoặc là trung bình số học hoặc giá trị giữa).

Tất cả các đường ghi đồ thị có ít đỉnh rõ ràng được xử lý theo cách tương tự (Hình 4a)

Các đường ghi đồ thị có độ dốc dương (Hình 4 (b))

Rõ ràng là khái niệm lực tách trung bình là vô nghĩa. Dù thế nào sự giải thích về vật lý các hiện tượng cũng không thể xác định lực kết dính lớp tráng phủ. Tuy nhiên, việc ghi lại giá trị “nhỏ nhất” có thể giúp cho việc đánh giá vật liệu.

Các đường ghi đồ thị có độ dốc âm (Hình 4 (c))

Mặt khác, khái niệm lực tách trung bình đối với các đường ghi giảm liên tục là vô nghĩa. Việc ghi lại giá trị “lớn nhất” và “nhỏ nhất” có thể giúp cho việc đánh giá vật liệu.