TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9814:2013 (ISO 18894:2006) VỀ CỐC – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHẢ NĂNG PHẢN ỨNG CỐC (CRI) VÀ ĐỘ BỀN CỐC SAU PHẢN ỨNG (CSR)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9814:2013

ISO 18894:2006

CỐC – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHẢ NĂNG PHẢN ỨNG CỐC (CRI) VÀ ĐỘ BỀN CỐC SAU PHẢN ỨNG (CSR)

Coke – Determination of coke reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR)

Lời nói đầu

TCVN 9814:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 18894:2006.

TCVN 9814:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

CỐC – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHẢ NĂNG PHẢN ỨNG CỐC (CRI) VÀ ĐỘ BỀN CỐC SAU PHẢN ỨNG (CSR)

Coke – Determination of coke reactivity index (CRI) and coke strength after reaction (CSR)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định thiết bị và kỹ thuật sử dụng để xác định khả năng phản ứng của cốc cục (có cỡ hạt > 20 mm) với khí carbon dioxide ở nhiệt độ nâng cao và độ bền cốc sau khi phản ứng với khí carbon dioxide bằng cách thử tang quay trong buồng hình trụ.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 579, Coke – Determination of total moisture (Cốc – Xác định độ ẩm toàn phần)

ISO 1213-2, Solid mineral fuels – Vocabulary – Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis (Nhiên liệu khoáng rắn – Từ vựng – Phần 2: Thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, thử nghiệm và phân tích)

ISO 2309, Coke – Sampling (Cốc – Lấy mẫu)

ISO 3310 (all parts), Test sieves – Technical requirements and testing (Sàng thử nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm) (tất cả các phần)

ISO 13909-5, Hard coal and coke – Mechanical sampling – Part 5: Coke – Sampling from moving streams (Than đá và cốc – Lấy mẫu cơ giới – Phần 5: Cốc – Lấy mẫu từ dòng chuyển động)

ISO 13909-6, Hard coal and coke – Mechanical sampling – Part 6: Coke – Preparation of test sample (Than đá và cốc – Lấy mẫu cơ giới – Phần 6: Cốc – Chuẩn bị mẫu thử)

IEC 60584-1, Thermocouples – Part 1: Reference tables (Cặp nhiệt – Phần 1: Bảng đối chứng)

IEC 60584-2, Thermocouples – Part 2: Tolerance (Cặp nhiệt – Phần 2: Dung sai)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ định nghĩa nêu trong ISO 1213-2 và các thuật ngữ định nghĩa sau.

3.1. Giá trị mài mòn (abrasion value)

Tính chịu mài mòn của cốc sau khi phản ứng với carbon dioxide trong phép thử CRI, tính bằng phần trăm mẫu lọt qua sàng 0,5 mm sau khi thử tang quay ở các điều kiện đã được quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Xem Phụ lục D.

3.2. Chỉ số khả năng phản ứng cốc (coke reactivity index)

CRI

Phần trăm hao hụt khối lượng của cốc sau khi phản ứng với carbon dioxide để tạo thành carbon monoxide trong các điều kiện đã quy định trong tiêu chuẩn này.

3.3. Độ bền của cốc sau phản ứng (coke strength after reaction)

CSR

Độ bền của cốc sau phản ứng với carbon dioxide trong phép thử CRI, tính bằng phần trăm phần còn lại trên sàng 10,0 mm hoặc 9,5 mm sau khi thử tang quay ở các điều kiện đã quy định trong tiêu chuẩn này.

4. Nguyên tắc

Phần mẫu thử của mẫu cốc đã sấy sơ bộ có dải kích cỡ từ 19,0 mm đến 22,4 mm được nung trong bình phản ứng đến 1 100 °C trong môi trường nitơ. Đối với phép thử, môi trường thay đổi thành carbon dioxide đúng 2 h. Sau phép thử, bình phản ứng được làm nguội xuống đến khoảng 50 °C trong môi trường nitơ. Sự so sánh khối lượng mẫu trước và sau khi phản ứng xác định chỉ số phản ứng của cốc (CRI).

Cốc đã phản ứng được thử nghiệm trong tang quay có thiết kế chuyên dùng với tốc độ 600 vòng trong 30 min. Giá trị độ bền của cốc sau phản ứng (CSR) được xác định bằng cách sàng và cân lượng cốc lọt qua sàng 10,0 mm hoặc 9,5 mm.

Ví dụ bố trí bộ thử nêu trong Hình 1.

CHÚ THÍCH: Trong quá trình xây dựng tiêu chuẩn này, nhận ra rằng cả hai lưới sàng 10,0 mm và 9,5 mm được sử dụng chung cho các loại thử nghiệm này. Khi quay cốc đã phản ứng thì hiện tượng mài mòn luôn luôn xảy ra. Những hạt khoảng 20 mm bị mất một số gờ mép, nhưng chúng không bị vỡ thành mảnh. Do đó, hầu như không có khác biệt nếu sàng sau khi thử tang quay được thực hiện với sàng 10,0 mm hoặc 9,5 mm như kích cỡ mảnh cốc khoảng 20 mm hoặc từ 0 mm đến 5 mm, nhưng không thuộc dải 10 mm. Điều này đã được kiểm chứng bằng thực nghiệm qua một thời gian dài. Điều đó cho thấy sự chênh lệch CSR khi sử dụng cả hai cỡ sàng nằm trong dải độ chụm của tiêu chuẩn này.

CHÚ DẪN

1 máy vẽ ghi nhiệt độ	5 bình thót cổ thành đơn hoặc kép có tấm đục lỗ để đỡ mẫu	9 đồng hồ đo lưu lượng khí
2 lối thoát khí	6 phần mẫu thử	10 van điều khiển
3 lối vào khí	7 lớp bi sứ	11 tang quay
4 cặp nhiệt điện	8 lò nung điện

Hình 1 – Ví dụ bố trí bộ dụng cụ thử

5. Thuốc thử

5.1. Nitơ, có độ tinh khiết > 99,9 % thể tích, khô và có nồng độ oxy và carbon dioxide (CO₂ + O₂) lớn nhất là 100 mg/kg.

5.2. Carbon dioxide, có độ tinh khiết > 99,5 % thể tích, khô và có nồng độ oxy nhỏ hơn 100 mg/kg.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Lò nung điện (xem Phụ lục A và B), khả năng bao bọc bộ lắp ráp bình phản ứng chứa phần mẫu thử và cung cấp nhiệt độ đồng đều (1 100 ± 3) °C ở tâm của phần mẫu thử. Vùng nhiệt độ đồng đều ít nhất phải lớn hơn ba lần chiều cao mẫu.

Lò nung phù hợp có kiểm soát gia nhiệt độc lập để gia nhiệt đồng đều ở ba vùng trong bình phản ứng.

6.2. Bình phản ứng (xem Phụ lục A và B), được chế tạo bằng thép chịu nhiệt hoặc hợp kim niken có các kích thước yêu cầu để lắp bên trong lò nung điện đã chọn để sử dụng.

Cốc đưa thử được đặt lên tấm đột lỗ trong bình phản ứng. Phía dưới của tấm đột lỗ này là lớp đệm, đã gia nhiệt trước bằng khí, ví dụ đệm bi gốm Al₂O₃ đặt trên tấm đột lỗ thứ hai để gia nhiệt sơ bộ khí, khuếch tán nitơ và carbon dioxide vào trong bình thông qua đệm cốc trong suốt quá trình thử. Cả hai tấm đột lỗ được cố định giữa hai bộ vấu lồi trong bình phản ứng. Khí được đưa vào qua lối vào ở đáy và ra qua lối thoát khí ở đỉnh của bình phản ứng.

Bình phản ứng được định vị sao cho mẫu cốc chứa trong bình ở trung tâm vùng nhiệt độ đồng đều của lò nung.

6.3. Lưu lượng kế, lưu lượng kế diện tích biến thiên hoặc phù hợp là lưu lượng kế khối lượng, sử dụng để theo dõi lưu lượng nitơ và carbon dioxide trong quá trình thử, có độ chính xác tốc độ dòng khí là ± 5 % đối với cả nitơ và carbon dioxide.

CHÚ THÍCH: Sự dao động trong lưu lượng khí có thể gây ra thay đổi kết quả thử.

Áp suất khí qua lưu lượng kế phải được duy trì theo quy định hiệu chuẩn của nhà sản xuất.

6.4. Cặp nhiệt, phù hợp với yêu cầu của IEC 60584-1 và IEC 60584-2, được sử dụng để đo và điều khiển nhiệt độ mẫu, được thiết kế theo điều kiện thử [ví dụ platin-rodi/platin (90% Rh và 10 % Pt, phần trăm khối lượng)], được bọc kín trong thép chịu nhiệt hoặc hợp kim niken hoặc ống sứ bảo vệ. Ống bảo vệ phải làm kín khí để phòng ngừa lỗi phép đo gây do cặp nhiệt bị nhiễm bẩn bởi các sản phẩm khí. Ống bảo vệ được buộc chặt vào tâm của nắp để đảm bảo định vị đầu mút cặp nhiệt tại tâm của lớp đệm cốc.

6.5. Sàng, lỗ vuông phù hợp với yêu cầu của ISO 3310, có các lỗ thực tế là 9,5 mm hoặc 10,0 mm, 19,0 mm và 22,4 mm. Nếu tiến hành thử mài mòn (xem Phụ lục D) yêu cầu dùng sàng 0,5 mm.

6.6. Cân, có khả năng cân chính xác đến 0,1 g.

6.7. Tang quay, (xem Phụ lục C), có bộ đếm vòng quay và rơle thời gian.

7. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu cốc phù hợp với TCVN 1693 (ISO 18283) hoặc ISO 13803-5.

Đập khoảng 50 kg mẫu tổng có phân bố kích cỡ đại diện trong máy đập hàm hoặc máy đập trục. Miệng máy đập phải đặt sao cho lượng mẫu tổng có từ 10 % đến 30 % cỡ hạt từ 19,0 mm đến 22,4 mm. Chia mẫu đã đập để thu được khối lượng khoảng 25 kg phù hợp với ISO 13909-6.

Khối lượng mẫu yêu cầu để thử phụ thuộc vào:

a) Khối lượng tối thiểu yêu cầu để thử bị khống chế bởi khối lượng tối thiểu của phần cỡ hạt từ 19,0 mm đến 22,4 mm, tức là 1 000 g.

b) Mẫu cốc lớn phải có kích cỡ phù hợp để đảm bảo mẫu là đại diện. Do đó, những lượng mẫu nhỏ hơn có thể chỉ sử dụng khi nó được bảo đảm rằng chúng là đại diện. Điều này phải được chỉ ra trong báo cáo thử nghiệm.

Sàng mẫu đã đập bằng cách sử dụng sàng 22,4 mm đặt trên sàng 19,0 mm. Xử lý lại phần > 22,4 mm bằng cách đưa vào máy đập cho đến khi lượng trên cỡ nhỏ hơn 3 % lượng mẫu đã đập. Loại bỏ phần < 19,0 mm và > 22,4 mm.

Sấy phần mẫu từ 19,0 mm đến 22,4 mm theo ISO 579 đến khi hàm lượng ẩm nhỏ hơn 1 %. Sàng lại mẫu đã đập và đã sấy khô bằng cách sử dụng các sàng 19,0 mm và 22,4 mm để loại bỏ các hạt bám dính. Chia mẫu đã đập và đã sàng để nhận được mẫu thử khoảng 1 000 g.

Tùy chọn, mẫu (phần từ 19,0 mm đến 22,4 mm) có thể được chia đến khoảng 1 000 g trước khi sấy và sàng.

Chia mẫu thử thành các phần mẫu thử khoảng 200 g. Đối với từng phép thử, chuẩn bị phần mẫu thử 200 g ± 2 g và cân chính xác đến 0,1 g. Điều chỉnh khối lượng cuối cùng có thể thực hiện bằng cách thay đổi hạt cốc đơn lẻ bằng một hạt nhẹ hơn hoặc nặng hơn khi phù hợp.

CHÚ THÍCH: Ghi lại số mảnh trong mỗi phần mẫu thử có thể giúp cho việc so sánh hành trình thử.

8. Cách tiến hành

8.1. Số lượng phép thử

Tiến hành tối thiểu hai phép thử

8.2. Xác định CRI

CẢNH BÁO: Khí thải thoát từ bình phản ứng trong quá trình nạp khí CO₂ rất giàu CO và do đó độc hại. Khí này phải được đốt cháy hoặc dẫn tới ống khói đã thông khí. Phải tiến hành cẩn thận chú ý tới bề mặt nóng (1 100°C) của bình phản ứng.

Gia nhiệt trước lò nung tới nhiệt độ mà khi để bình phản ứng và mẫu, đặt vào lò nung sẽ đạt được nhiệt độ (1 100 ± 3) °C trong vòng 30 min đến 40 min. Trước khi bình phản ứng được đặt vào trong lò điện, đặt mẫu đã cân trong bình phản ứng theo cách sao đó để đảm bảo rằng cặp nhiệt đứng thẳng ở tâm của lớp đệm cốc với đầu của nó ở trung tâm (tại nửa chiều cao của phần mẫu thử trên tấm đột lỗ) của lớp đệm cốc. Làm sạch bình phản ứng trong 5 min bằng nitơ với lưu lượng 10 L/min ± 0,5 L/min trước khi đặt bình vào trong lò nung.

Đặt bình phản ứng trong lò nung sao cho tâm của cốc đã nạp được định vị tại tâm của vùng nung nóng và nung mẫu đến (1 100 ± 3) °C trong vòng 30 min đến 40 min trong môi trường nitơ.

Điều chỉnh nhiệt độ đến 1 100 °C; cho phép sai số ± 3 °C chỉ được sử dụng để điều chỉnh trong quá trình thử.

Khi nhiệt độ của mẫu đạt (1100 ± 3) °C, tiếp tục thổi nitơ vào bình phản ứng trong vòng 10 min, sau đó chuyển sang carbon dioxide với lưu lượng 5 L/min ± 0,25 L/min. Giữ mẫu tại (1100 ± 3) °C trong môi trường carbon dioxide. Sau khi chuyển sang carbon dioxide, nhiệt độ sẽ giảm (phản ứng hấp thụ nhiệt). Nhiệt độ của lò nung sẽ tới mức với nhiệt độ ban đầu là (1 100 ± 3) °C, giảm thiểu việc giảm nhiệt độ và nhiệt độ thử sẽ phục hồi trong khoảng 10 min.

CHÚ THÍCH: Nhiệt độ có thể giảm thiểu bằng cách điều chỉnh nhiệt độ lò nung ngay trước khi đưa carbon dioxide vào. Vì mẫu chưa biết, việc tăng có thể xác định được bằng thực nghiệm.

Sau đúng 120 min tiếp xúc với carbon dioxide, chuyển lại để cho nitơ vào với lưu lượng 10 L/min ± 0,5 L/min trong vòng 5 min để làm sạch carbon dioxide của bình phản ứng. Lấy bình phản ứng khỏi lò nung và để nguội đến nhỏ hơn 50 °C trong dòng nitơ. Sau khi làm nguội, lấy mẫu thử khỏi bình phản ứng, cân cốc đã phản ứng chính xác đến 0,1 g và tính CRI theo 9.1.

8.3. Xác định CSR

Chuyển toàn bộ cốc đã phản ứng vào tang quay, làm kín và kiểm tra về độ kín hoàn toàn. Cho quay phần còn lại chính xác 600 vòng quay trong 30 min với tốc độ (20 ± 0,1) min^–1.

Chuyển toàn bộ cốc khỏi tang quay. Dùng sàng 10,0 mm hoặc 9,5 mm để sàng và cân phần cốc còn lại trên sàng chính xác đến 0,1 g. Tính CSR phù hợp với 9.2.

9. Biểu thị kết quả

9.1. Chỉ số phản ứng của cốc (CRI)

CRI được tính bằng phần trăm khối lượng theo Công thức (1)

CRI = 100 x                           (1)

trong đó

m_o là khối lượng của mẫu trước phản ứng, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của mẫu sau phản ứng, tính bằng gam.

9.2. Độ bền của cốc sau phản ứng (CSR)

CSR được tính bằng phần trăm khối lượng theo Công thức (2)

CSR = 100 x                              (2)

trong đó

m₂ là khối lượng của phần mẫu > 10,0 mm hoặc > 9,5 mm sau khi thử tang quay, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của mẫu sau phản ứng, tính bằng gam.

10. Độ chụm

10.1. Kiểm tra

Việc kiểm tra định kỳ thiết bị và quy trình là cần thiết để xác nhận các kết quả thử nghiệm. Những hạng mục sau đây phải được kiểm tra định kỳ.

a) Chuẩn bị mẫu thử:

1) sàng;

2) cân.

b) Đối với phép thử phản ứng:

1) ổn định bình phản ứng;

2) lưu lượng khí;

3) cặp nhiệt;

4) bộ đếm thời gian.

c) Đối với phép thử độ bền:

1) ổn định tang quay;

2) tốc độ quay;

3) bộ đếm vòng quay;

4) sàng;

5) cân.

Khuyến cáo sử dụng thiết bị hiệu chuẩn được chứng nhận để kiểm tra và chuẩn bị mẫu chuẩn nội bộ và sử dụng định kỳ để xác nhận độ lặp lại và độ tái lập.

Xem Phụ lục E.

10.2. Giới hạn độ lặp lại

10.2.1. Quy định chung

Kết quả phép xác định song song, tiến hành trong cùng phòng thí nghiệm do cùng một người thực hiện trên cùng thiết bị trong khoảng thời gian ngắn trên cùng phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, không được chênh lệch lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng 1 và 2.

10.2.2. Chỉ số phản ứng cốc

Đối với kết quả hai phép xác định, giá trị của khoảng |X₁ – X₂| sẽ có ảnh hưởng đến các phép thử bổ sung như đã quy định trong Bảng 1 và các điều từ 10.2.2 a) đến 10.2.2 c).

Bảng 1 – Tiêu chí đối với các phép xác định (CRI)

CRI	Khoảng |X1 – X2|
	A	B	C
≤ 10	–	–	–
> 10 ≤ 20	2,0	2,5	2,7
> 20 ≤ 30	2,5	3,2	3,5
> 30 ≤ 40	3,0	4,0	4,5
> 40 ≤ 60	3,5	5,0	5,5
> 60	–	–	–

a) Cho hai kết quả

– nếu khoảng |X₁ – X₂| ≤ A thì lấy trung bình hai kết quả.

– nếu khoảng |X₁ – X₂| > A và khoảng |X₁ – X₂| ≤ B thì thực hiện phép thử thứ ba

– nếu khoảng |X₁ – X₂| > B thì thực hiện hai phép thử nữa.

b) Cho ba kết quả

– nếu X_(max) – X_(min) ≤ B thì lấy trung bình ba kết quả.

– nếu X_(max) – X_(min) > B thì thực hiện phép thử thứ tư.

c) Cho bốn kết quả

– nếu X_(max) – X_(min) ≤ C thì lấy trung bình bốn kết quả.

– nếu X_(max) – X_(min) > C thì loại bỏ X_(max) và X_(min) và lấy trung bình hai kết quả còn lại.

Chỉ số trung bình phải được làm tròn đến chữ số thập phân thứ nhất

10.2.3. Độ bền của cốc sau phản ứng

Đối với kết quả đã hai phép xác định, giá trị của khoảng |X₁ – X₂| sẽ ảnh hưởng đến các phép thử bổ sung như đã quy định trong Bảng 2 và các điều từ 10.2.3a) đến 10.2.3c).

Bảng 2 – Tiêu chí đối với các phép xác định (CRI)

CRI	Khoảng |X1 – X2|
	A	B	C
> 80	–	–	–
> 70 ≤ 80	2,0	2,5	2,7
> 60 ≤ 70	2,5	3,2	3,5
> 50 ≤ 60	3,0	4,0	4,5
> 30 ≤ 50	3,5	5,0	5,5
≤ 30	–		–

a) Cho hai kết quả

– nếu khoảng |X₁ – X₂| ≤ A thì lấy trung bình hai kết quả.

– nếu khoảng |X₁ – X₂| > A và khoảng |X₁ – X₂| ≤ B thì thực hiện phép thử thứ ba

– nếu khoảng |X₁ – X₂| > B thì thực hiện hai phép thử nữa.

b) Cho ba kết quả

– nếu X_(max) – X_(min) ≤ B thì lấy trung bình ba kết quả.

– nếu X_(max) – X_(min) > B thì thực hiện phép thử thứ tư.

c) Cho bốn kết quả

– nếu X_(max) – X_(min) ≤ C thì lấy trung bình bốn kết quả.

– nếu X_(max) – X_(min) > C thì loại bỏ X_(max) và X_(min) và lấy trung bình hai kết quả còn lại.

Chỉ số trung bình phải được làm tròn đến chữ số thập phân thứ nhất.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận biết về mẫu thử;

c) cỡ sàng đã sử dụng để xác định CRS (10,0 mm hoặc 9,5 mm);

d) các kết quả của phép xác định;

e) khối lượng mẫu nếu nhỏ hơn 50 kg;

f) ngày thử.

 

Phụ lục A

(quy định)

Thiết bị thử phản ứng “kiểu A”, thành đơn

A.1 Lò nung điện

Lò nung gia nhiệt bằng điện, có khả năng bao che bộ lắp ráp bình phản ứng được thiết kế có đủ nhiệt dung để giữ cho mẫu cốc ở nhiệt độ (1100 ± 3) °C trong quá trình thử, đo được ở tâm của các phần mẫu thử. Vùng nhiệt độ đồng đều cao tối thiểu gấp ba lần chiều cao của mẫu.

A.2 Bình phản ứng

Bình phản ứng được làm bằng thép chịu nhiệt hoặc hợp kim niken.

Chiều dài tối thiểu: 230 mm.

Đường kính ngoài: khoảng từ 84 mm đến 90 mm.

Đường kính trong: (78 ± 1) mm.

Ví dụ nêu trong Hình A.1.

Cốc để thử được đặt trên tấm đột lỗ ở trong bình phản ứng. Phía dưới tấm đột lỗ này, bộ làm nóng trước bằng khí, ví dụ đệm bi sứ Al₂O₃ (đường kính khoảng 10 mm) trên tấm lưới đột lỗ thứ hai, khuếch tán nitơ và carbon dioxide vào trong bình qua đệm cốc trong suốt thời gian thử. Chiều cao của bộ gia nhiệt trước khoảng 80 mm. Để phòng ngừa rò rỉ, lồng một vòng đệm giữa nắp và phần dưới của bình phản ứng.

Khí đưa vào qua lối vào đặt tại đáy và thoát tại đỉnh của bình phản ứng. Bình phản ứng được đặt sao cho mẫu cốc chứa trong bình ở tại tâm của vùng nhiệt độ được kiểm soát của lò nung.

Cặp nhiệt được bao bọc trong thép chịu nhiệt hoặc hợp kim niken hoặc ống bảo vệ bằng sứ. Ống bảo vệ này đưa vào như một thanh dẫn định tâm; nó được buộc ở tâm của nắp để đảm bảo định vị chính xác đỉnh của cặp nhiệt. Đỉnh được định vị ở tâm, tại nửa chiều cao của phần mẫu thử ở trên tấm đột lỗ. Sự thay đổi khối lượng riêng của cốc có thể dẫn đến sự khác nhau về chiều cao tổng của lớp đệm cốc trong bình phản ứng, tùy theo điều chỉnh đỉnh phù hợp với cặp nhiệt.

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ DẪN

1 lò nung	5 phần tử đốt nóng	9 ống phản ứng
2 lối vào khí N2 và CO2	6 cặp nhiệt	10 bi Al2O3
3 dẫn cặp nhiệt	7 mẫu cốc (cao ≈ 100 mm)	a mút để treo
4 lối thoát khí	8 khuếch tán khí và gia nhiệt trước

Hình A.1 – Ví dụ bình phản ứng và thiết kế bộ thử – “Kiểu A”, thành đơn

 

Phụ lục B

(quy định)

Thiết bị thử phản ứng “kiểu B”, thành kép

B.1 Lò nung điện

Lò nung, gia nhiệt bằng điện, có khả năng chứa bộ lắp ráp bình phản ứng và được thiết kế có đủ nhiệt dung để giữ cho mẫu cốc ở nhiệt độ (1 100 ± 3) °C trong quá trình thử, đo được ở tâm của các phần mẫu thử. Vùng nhiệt độ đồng đều cao tối thiểu gấp ba lần chiều cao của mẫu.

B.2 Bình phản ứng

Bình phản ứng được làm bằng thép chịu nhiệt hoặc hợp kim niken.

Chiều dài phụ thuộc vào chiều dài của lò nung.

Đường kính trong của ống trong: (78 ± 1) mm.

Ví dụ nêu trong Hình B.1.

Cốc để thử được đặt trên tấm đột lỗ ở trong bình phản ứng. Phía dưới tấm đột lỗ này, bộ làm nóng trước khí, ví dụ đệm bi sứ Al₂O₃ (đường kính khoảng 10 mm) trên tấm lưới đột lỗ thứ hai, khuếch tán nitơ và carbon dioxide vào trong bình thông qua đệm cốc trong suốt thời gian thử. Chiều cao của bộ làm nóng trước khoảng 80 mm. Để phòng ngừa rò rỉ, lồng một vòng đệm giữa nắp và phần dưới của bình phản ứng.

Khí đưa vào qua lối vào đặt bên cạnh gần đỉnh bình phản ứng, thổi vào giữa hai thành bình và vào tâm của bình phản ứng, xuyên qua mẫu cốc sau đó thoát ra ở đỉnh. Bình phản ứng được đặt sao cho mẫu cốc chứa trong bình ở tại tâm của vùng nhiệt độ được kiểm soát của lò nung. Đỉnh của cặp nhiệt được định vị ở tâm, tại nửa chiều cao của phần mẫu thử ở trên tấm đột lỗ.

Kích thước tính bằng milimet

Đường kính lỗ	2,5 mm
Khoảng cách giữa các lỗ	4 mm
Số lượng lỗ	241
Tổng diện tích lỗ	11,8 cm2
Chiều dày tấm	4 mm

CHÚ DẪN

1 lò nung (10 kVA)	4 cặp nhiệt	7 tấm đột lỗ
2 ống khử	5 phần mẫu thử	8 lối vào khí
3 phần tử đốt nóng	6 lớp bi sứ (cao 80 mm)	9 lối ra khí

Hình B.1 – Ví dụ bình phản ứng và thiết kế bộ thử – “Kiểu B”, thành kép

 

Phụ lục C

(quy định)

Tang quay để thử độ bền cốc sau phản ứng

Tang quay có chuyển động quay, được điều khiển bằng bộ đếm vòng quay và bộ đếm thời gian. Thiết kế truyền động có tốc độ quay chính xác là 600 vòng trong 30 min tốc độ (20 ± 0,1) r/min. Tang quay phải dừng lại sau đúng 600 vòng quay.

Chiều dài bên trong buồng hình trụ: (700 ± 1) mm.

Đường kính bên trong: (130 ± 1) mm.

Chiều dày buồng hình trụ: 5 mm.

Chiều dày tối thiểu của đầu: 6 mm.

Bên trong của cả hình trụ và các tấm đầu không có bất kỳ xâm nhập nào (ví dụ đầu bulông).

Xem Hình C.1.

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1 tang quay	3 động cơ bánh răng	5 bộ đếm vòng quay
2 khớp ma sát an toàn	4 trụ đỡ

Hình C.1 – Tang quay

 

Phụ lục D

(tham khảo)

Xác định giá trị mài mòn

D.1 Nguyên tắc

Giá trị mài mòn phản ánh lượng cám (< 0,5 mm) sinh ra từ phép thử tang quay cốc đã phản ứng và chỉ ra độ bền đối với sự suy giảm cơ học.

D.2 Cách tiến hành

Sàng lại phần cốc đã phản ứng (từ phép xác định CSR) đã lọt qua sàng 10,0 mm hoặc 9,5 mm bằng cách sử dụng sàng 0,5 mm và cân cốc lọt qua sàng. Tính giá trị mài mòn theo Công thức (D.1).

D.3 Biểu thị kết quả

Giá trị mài mòn (AV), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo Công thức (D.1)

AV = 100 x                            (D.1)

trong đó

m₃ là khối lượng phần nhỏ hơn 0,5 mm sau khi thử tang quay, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của mẫu sau phản ứng, tính bằng gam.

 

Phụ lục E

(tham khảo)

Chênh lệch lớn nhất của độ tái lập

Xác định dữ liệu độ chụm, đặc biệt là chênh lệch lớn nhất của độ tái lập, là rất mất thời gian và tiền bạc. Trong ba phép thử thành thạo được sự bảo trợ của Cộng đồng Thép và Than Châu Âu năm 1997 và 1999, đã thu được các dữ liệu về độ chụm. Trong các loạt thử này, 22 thành viên tham gia từ Châu Âu đã phân tích mẫu cốc đã được chuẩn bị, tức là cốc có cỡ hạt từ 19,0 mm đến 22,4 mm. Do đó, dữ liệu về độ chụm nêu trong Phụ lục này đã loại trừ được các ảnh hưởng của việc chuẩn bị mẫu. Trong số ba mẫu đã phân tích, các kết quả có thể chấp nhận đã thu được chỉ đối với hai mẫu cốc có CSR > 55 (thỏa thuận về giá trị CSR là 64,3 và 63,3). Tuy nhiên, bổ sung, dữ liệu được nêu ra đối với cốc có CSR < 55 (thỏa thuận về giá trị CSR là 35,3) chỉ là một giá trị gần đúng.

CHÚ THÍCH: Tiêu chí ISO về phép xác định độ tái lập từ những thử nghiệm trong nội bộ phòng thí nghiệm không đáp ứng đầy đủ các mẫu đã đo trong các phép thử thành thạo như đã mô tả ở trên. Bởi vậy, đó là điều quyết định sự tồn tại chênh lệch lớn nhất của độ tái lập trong phụ lục tham khảo.

Giá trị trung bình của các phép xác định song song đã thực hiện ở một trong hai phòng thí nghiệm, trên những phần mẫu lấy từ cùng mẫu thử, đã chuẩn bị từ giai đoạn cuối của việc chuẩn bị mẫu phải không chênh lệch lớn hơn so với các giá trị quy định trong Bảng E.1.

Bảng E.1 – Chênh lệch lớn nhất của độ tái lập

CRI		CSR
Giá trị	Chênh lệch lớn nhất	Giá trị	Chênh lệch lớn nhất
> 33	5 a	< 55	8 a
< 33	3,5	> 55	4,5
a Chỉ là giá trị gần đúng

Trong các tiêu chí khác (ví dụ kiểm soát nhiệt độ, lưu lượng khí, chất lượng chuẩn bị mẫu), sàng lớn nhất. Các kết quả sàng bị ảnh hưởng mạnh bởi các đặc trưng rung lắc của sàng. Bởi vậy, trong trường hợp khi hai hoặc nhiều phòng thí nghiệm cần so sánh các kết quả với mục đích thương mại hoặc công nghệ, chúng phải sử dụng các điều kiện đồng nhất về sàng để thu được các kết quả có thể so sánh đối với cùng một mẫu thử.