TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6702:2000 (ASTM D 3244 – 96) VỀ XỬ LÝ KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM ĐỂ XÁC ĐỊNH SỰ PHÙ HỢP VỚI YÊU CẦU KỸ THUẬT DO BỘ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ VÀ MÔI TRƯỜNG BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6702 : 2000

ASTM D 3244 – 96

XỬ LÝ KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM ĐỂ XÁC ĐỊNH

SỰ PHÙ HỢP VỚI YÊU CẦU KỸ THUẬT

Utilization of test data to determine comformance with specifications

Lời nói đầu

TCVN 6702 : 2000 tương đương với ASTM D 3244 – 96 Standard Practice for Utilization of Tes Data to Determine Conformance with Specifications.

TCVN 6702 : 2000 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC2 “Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

Lời giới thiệu

Các tính chất của sản phẩm dầu mỏ được xác định bằng các phương pháp thử tiến hành trong các phòng thử nghiệm tiêu chuẩn để kiểm tra sự phù hợp với các yêu cầu kỹ thuật. Hai hoặc nhiều lần đo một chỉ tiêu của cùng một mẫu thử theo bất kỳ một phương pháp nào cũng sẽ không cho kết quả chính xác như nhau. Vì vậy, các phương pháp thử nói chung đều qui định độ chính xác của kết quả. Độ chính xác này thể hiện độ tin cậy của giá trị đã được xác định.

Do thiếu độ chính xác của phép thử, nảy sinh nhiều khó khăn trong việc đánh giá các chỉ tiêu kỹ thuật. Vì giá trị thực của một chỉ tiêu có thể không bao giờ xác định được một cách chính xác, nên cần phải tìm khoảng có chứa “giá trị thực” từ các kết quả đo. Mục đích chính của tiêu chuẩn này là chỉ ra được độ không chính xác của phép thử so với các giá trị của yêu cầu kỹ thuật.

 

XỬ LÝ KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM ĐỂ XÁC ĐỊNH

SỰ PHÙ HỢP VỚI YÊU CẦU KỸ THUẬT

Utilization of test data to determine comformance with specifications

1. Phạm vi áp dụng

1.1 Tiêu chuẩn này qui định các hướng dẫn cho hai đối tác, thông thường là bên cung ứng và bên nhận để có thể so sánh và kết hợp các kết quả thử độc lập thu được khi có sự tranh chấp về chất lượng sản phẩm.

1.2 Tiêu chuẩn này qui định phương pháp so sánh giá trị thử nghiệm thu được với một giới hạn yêu cầu kỹ thuật.

1.3 Tiêu chuẩn này chỉ áp dụng cho những phương pháp thử có độ lặp lại và độ tái lập phù hợp với các định nghĩa dưới đây.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ASTM D4057 Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp lấy mẫu thủ công.

ASTM D4177 Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp lấy mẫu tự động.

ASTM E 29 Sử dụng các chữ số có nghĩa trong kết quả thử nghiệm để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.

ISO 4259 Xác định và áp dụng các số liệu về độ chính xác liên quan đến phương pháp thử.

3. Thuật ngữ

3.1 Các định nghĩa

3.1.1 Giới hạn chấp nhận (AL) – Giá trị bằng số xác định điểm mốc giữa chất lượng chấp nhận được và không chấp nhận.

3.1.1.1 Giải thích – AL không nhất thiết là giới hạn yêu cầu kỹ thuật. Đó là giá trị được đưa vào tính toán giá trị yêu cầu kỹ thuật, độ chính xác của phép thử và mức tin cậy mong muốn để xác định chất lượng thấp nhất có thể chấp nhận liên quan đến giá trị yêu cầu kỹ thuật.

3.1.2 Giá trị phép thử (ATV) – Giá trị trung bình của tất cả các kết quả thu được từ một số phòng thí nghiệm, các giá trị này được gọi là chấp nhận dựa trên độ tái lập của phương pháp thử.

3.1.3 Sự xác định – Qui trình thực hiện một loạt các thao tác đã qui định trong phương pháp thử để thu được một giá trị đơn lẻ.

3.1.4 Sự tranh chấp – Vấn đề về chất lượng sản phẩm nảy sinh vì kết quả thử nghiệm thu được nằm ngoài giới hạn chấp nhận.

3.1.5 Thí nghiệm viên – Người thường xuyên thực hiện và thực hiện đúng một phép thử cụ thể.

3.1.6  Độ chính xác – Mức độ chấp nhận giữa hai hoặc nhiều kết quả thử đối với một tính chất trên cùng một mẫu thử. Trong tiêu chuẩn này độ chính xác là thuật ngữ chỉ dùng cho độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp thử.

3.1.7 Bên nhận – Bất kỳ cá nhân hay tổ chức nhận hoặc chấp nhận sản phẩm do bên cung ứng cung cấp.

3.1.8 Độ lặp lại (r) – Đại lượng biểu thị sai số ngẫu nhiên liên quan đến một thí nghiệm viên độc lập  trong một phòng thử nghiệm, thu được các kết quả lặp lại trên cùng một thiết bị trong điều kiện vận hành không đổi cho cùng một mẫu thử trong khoảng thời gian ngắn. Điều này được định nghĩa (xem điều 3.1.8.1) là sự khác nhau giữa hai kết quả đơn lẻ thu được trong một thời gian dài chỉ được vượt một trong hai mươi trường hợp trong điều kiện vận hành bình thường và đúng theo phương pháp thử (xem điều 3.1.8.3) (tức là 95% mức tin cậy)

3.1.8.1 Giải thích – Độ lặp lại và độ tái lập được xác định theo phương pháp trình bầy trong Báo cáo nghiên cứu ASTM RR:D02-1007, Sổ tay xác định số liệu chính xác đối với phương pháp ASTM cho các sản phẩm dầu mỏ và các chất bôi trơn hoặc ISO 4259.

3.1.8.2 Giải thích – Không phải tất cả các tổ chức Tiêu chuẩn định nghĩa độ lặp lại và độ tái lập theo một thuật ngữ chính xác như nhau và vì vậy phải luôn luôn chú ý đến các định nghĩa trước khi so sánh độ chính xác của các giá trị đưa ra.

3.1.8.3 Giải thích – Sự khác nhau này có liên quan đến độ lệch chuẩn của độ lặp lại hoặc độ tái lập nhưng đó không phải là độ lệch chuẩn.

3.1.9 Độ tái lập (R) – Đại lượng biểu thị sai số ngẫu nhiên liên quan đến các thí nghiệm viên làm việc trong các phòng thử nghiệm khác nhau, mỗi phòng thu được các kết quả đơn lẻ trên cùng một mẫu thử, áp dụng cùng một phương pháp. Điều này được định nghĩa (xem điều 3.1.8.1) là sự khác nhau giữa hai kết quả độc lập đơn lẻ thu được trong một thời gian dài chỉ được vượt một trong hai mươi trường hợp trong điều kiện vận hành bình thường và đúng theo phương pháp thử. (Xem điều 3.1.8.3).

3.1.10 Kết quả – Giá trị thu được khi thực hiện toàn bộ hướng dẫn của một phương pháp thử. Giá trị này có thể thu được từ một lần thử nghiệm đơn lẻ, hoặc vài lần thử nghiệm phụ thuộc vào hướng dẫn của phương pháp.

3.1.11 Bên cung ứng – Bất ký cá nhân hay tổ chức có trách nhiệm đối với chất lượng sản phẩm cho tới khi giao cho bên nhận.

3.1.12 Mẫu thử – Một phần của sản phẩm được lấy tại nơi giao sản phẩm. Đó là nơi mà trách nhiệm đối với chất lượng sản phẩm được chuyển từ bên cung ứng sang bên nhận. Thực tế điều này ít xảy ra, thường thì vị trí lấy mẫu phù hợp sẽ do hai bên thỏa thuận.

3.1.13  Giá trị thực (m) – Đối với mục đích thí nghiệm, giá trị trung bình của các kết quả đơn lẻ thu được từ N phòng thử nghiệm có khuynh hướng tiến tới giá trị này khi N rất lớn (điều 3.1.13.1). Do vậy, một giá trị thực liên quan đến phương pháp thử cụ thể đã áp dụng.

3.1.13.1 Giải thích – Thực tế cho thấy rằng, có những trường hợp có thể tồn tại một giá trị thực không bằng giá trị trung bình của phương pháp. Trong tiêu chuẩn này, giá trị trung bình của phương pháp là “giá trị thực” ngay cả khi phương pháp bị sai lệch.

4. Ý nghĩa và sử dụng

4.1 Tiêu chuẩn này đưa ra phương pháp để các bên giải quyết những tranh chấp tiềm ẩn về tính chất của sản phẩm mà tính chất này có thể thử nghiệm và biểu thị bằng số.

4.1.1 Có thể sử dụng tiêu chuẩn này để đảm bảo rằng các tính chất được ghi đúng trên các nhãn hàng hóa hoặc trong các dạng mô tả khác của sản phẩm.

4.1.2 Tiêu chuẩn này được áp dụng trong các trường hợp khi bên cung ứng sử dụng một phòng thử nghiệm thương mại lấy mẫu và thử nghiệm trước khi xuất hàng cho một chủ tầu (bên nhận trung gian) và bên nhận cuối cùng cũng sử dụng một phòng thử nghiệm thương mại để lấy mẫu và thử nghiệm sản phẩm tại điểm nhận hàng. Giá trị phép thử ATV vẫn xác định theo điều 8.3.

4.2 Tiêu chuẩn này cũng giúp việc xác định các dung sai hợp lý, khẳng định rằng giá trị thực của một tính chất là sát với giá trị yêu cầu kỹ thuật, do đó bên nhận có thể chấp nhận sản phẩm. Các dung sai này được giới hạn bằng giới hạn chấp nhận (AL). Nếu giá trị thử nghiệm (giá trị thử nghiệm, (ATV)) bằng đúng AL hoặc nằm về phía chấp nhận được của AL, thì sản phẩm chấp nhận được, nếu ngược lại thì bị loại.

4.3 Cả bên cung ứng và bên nhận đều phải thỏa thuận trước cách tính AL và ATV.

4.3.1 Sự thỏa thuận bao gồm cả quyết định việc xác định các giá trị thử theo phương pháp tuyệt đối hoặc làm tròn theo ASTM E 29.

4.3.1.1 Nếu sử dụng phương pháp làm tròn số thì số các chữ số có nghĩa cũng phải được thỏa thuận.

4.3.1.2 Những quyết định trên cũng phải đưa ra trong trường hợp chỉ có một bên hoặc khi dán nhãn.

4.4 Tiêu chuẩn này cũng thích hợp cho việc xem xét các hợp đồng giao nhận các sản phẩm dầu mỏ và chất bôi trơn từ bên cung ứng cho bên nhận.

4.5 Việc áp dụng tiêu chuẩn này đòi hỏi phải ấn định yêu cầu kỹ thuật là “tới hạn” hoặc “không tới hạn” ở mức xác suất mong muốn, như đã định nghĩa trong tiêu chuẩn này.

4.6 Điều kiện tiên quyết để chấp nhận các kết quả thử nghiệm sẽ sử dụng trong tiêu chuẩn này là phải thỏa mãn các điều kiện sau:

4.6.1 Độ lệch chuẩn có tính lâu dài đối với (những) phép thử cụ thể của mỗi phòng thí nghiệm như đã được chứng minh bằng các chương trình kiểm soát chất lượng nội bộ, tiến hành trên các mẫu điển hình của sản phẩm đang tranh chấp, về mặt thống kê sẽ bằng hoặc chính xác hơn so với độ lệch chuẩn của phương pháp đã ban hành theo điều kiện của độ tái lập.

4.6.2 Bằng các kết quả từ các chương trình thử nghiệm liên phòng, mỗi phòng thử nghiệm phải có khả năng chứng minh rằng không có độ sai lệch đáng kể về mặt thống kê liên quan đến sự thay đổi các giá trị trung bình của (các) phương pháp thử tương ứng.

4.6.3 Trong trường hợp độ lệch chuẩn có tính lâu dài của bất kỳ phòng thí nghiệm nào không tương đương về mặt thống kê, thì sau đó để thiết lập giá trị phép thử (ATV) phải xử lý lại (các) kết quả thử của từng phòng thí nghiệm theo (các) thay đổi mà phòng thí nghiệm đã đưa ra.

4.7 Nên áp dụng tiêu chuẩn này dưới sự hướng dẫn của chuyên gia thống kê.

5. Lấy mẫu

5.1 Lấy mẫu theo tiêu chuẩn lấy mẫu các sản phẩm dầu mỏ ASTM D 4057 và ASTM D 4177. Khối lượng mẫu phải đủ cho tất cả các phép xác định. Chia mẫu làm ba mẫu thứ cấp: mẫu của bên nhận, mẫu của bên cung ứng và mẫu lưu. Trong trường hợp phải làm thêm các phép xác định thì mẫu lưu này cũng phải đủ để tiếp tục chia làm 3 phần.

6. Áp dụng các số liệu về độ chính xác cho phương pháp thử

6.1 Phần này mô tả qui trình, trong đó sử dụng giới hạn về độ chính xác của phương pháp thử để chỉ ra khi nào kết quả thu được từ hai phòng thí nghiệm khác nhau quá lớn. Phần này cũng áp dụng để loại bỏ các kết quả lặp lại do một thí nghiệm viên thực hiện.

6.2 Ý nghĩa của độ lặp lại (r)

6.2.1 Chấp nhận kết quả – khi chỉ có hai kết quả thử thu được dưới điều kiện của độ lặp lại và độ chênh lệch bằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp thử đó thì thí nghiệm viên có thể báo cáo giá trị trung bình của hai kết quả đó được chấp nhận đối với mẫu được thử.

6.2.2 Loại bỏ kết quả – khi hai kết quả thử thu được lớn hơn độ lặp lại của phương pháp thì cả hai kết quả đó đều loại bỏ. Tiếp tục lấy thêm hai kết quả khác dưới điều kiện của độ lặp lại. Nếu độ chênh lệch của chúng bằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp thì thí nghiệm viên có thể báo cáo là chấp nhận giá trị trung bình của hai kết quả đó. Đương nhiên, nếu độ chênh lệch lại lớn hơn độ lặp lại thì loại bỏ các kết quả này và phải nghiên cứu lại việc áp dụng phương pháp thử.

6.3 Ý nghĩa của độ tái lập (R)

6.3.1 Chấp nhận kết quả – Khi hai kết quả thử nhận được từ hai phòng thí nghiệm khác nhau (xem chú thích 1) và độ chênh lệch của chúng bằng hoặc nhỏ hơn độ tái lập của phương pháp thì chấp nhận cả hai kết quả. Giá trị trung bình của hai kết quả chính là giá trị ghi nhận của mẫu thử.

Chú thích 1 – Khi tiến hành so sánh về độ tái lập của các kết quả giữa hai phòng thí nghiệm, thì tốt nhất là so sánh kết quả đơn lẻ của từng phòng thử nghiệm, nếu mỗi phòng có từ hai kết quả trở lên, xem điều 6.4.

6.3.2 Loại bỏ kết quả – Khi hiệu hai kết quả từ hai phòng thí nghiệm lớn hơn độ tái lập của phương pháp thì loại bỏ cả hai kết quả và mỗi phòng thí nghiệm phải tiến hành xác định lại trên mẫu lưu. Nếu độ chênh lệch của kết quả sau bằng hoặc nhỏ hơn độ tái lập của phương pháp thì chấp nhận cả hai kết quả. Giá trị trung bình là kết quả thử. Đương nhiên, nếu độ chênh lệch giữa hai kết quả này vẫn lớn hơn độ tái lập thì phải loại bỏ các kết quả này và nghiên cứu lại việc áp dụng phương pháp này tại mỗi phòng thí nghiệm.

6.4 Thử nghiệm nhiều lần – Nếu số lượng kết quả thu được của một hoặc cả hai phòng thí nghiệm lớn hơn một thì độ chênh lệch cho phép giữa các giá trị trung bình của cả hai phòng thí nghiệm là:

Độ chênh lệch,                         …(1)

trong đó

R     là độ tái lặp của phương pháp;

r      là độ lặp lại của phương pháp;

n₁   là số lượng kết quả của phòng thí nghiệm thứ nhất, và

n₂   là số lượng kết quả của phòng thí nghiệm thứ hai.

6.5 Phòng thí nghiệm trọng tài – Trong trường hợp phòng thí nghiệm thứ ba hoặc phòng thí nghiệm trọng tài được mời để tiến hành thử một phần mẫu thử như qui định ở điều 6.3.2, thì nhân độ tái lập R với 1,2 (để chuyển độ rộng từ hai phòng sang ba phòng thí nghiệm) và so sánh giá trị này với độ chênh lệch lớn nhất của các kết quả. Nếu chấp nhận được thì giá trị phép thử (ATV) sẽ là giá trị trung bình của ba kết quả thử.

7. Áp dụng số liệu về độ chính xác với yêu cầu kỹ thuật

7.1 Yêu cầu kỹ thuật – Một yêu cầu kỹ thuật ấn định một giới hạn về một giá trị thực đối với một tính chất. Tuy nhiên, trên thực tế giá trị này không bao giờ được qui định một cách chính xác. Khi áp dụng phương pháp thử tiêu chuẩn để xác định một chỉ tiêu trong phòng thí nghiệm, các kết quả thử có thể khác nhau được giới hạn bởi độ lặp lại và tái lập. Vì vậy, thường có độ không đảm bảo cho giá trị thực của chỉ tiêu đang xác định.

7.2 Mặc dù giá trị thực không biết một cách chính xác, nhưng xác suất thu được bất kỳ kết quả phép thử nào liên quan đến giá trị thực đều có thể tính được nếu biết hàm số phân bố xác suất của phương pháp thử (ví dụ, đường cong phân bố chuẩn của độ tái lập).

7.2.1 Do đặc tính hoặc mục đích sử dụng của sản phẩm, hoặc do cả hai, một số yêu cầu qui định để bên nhận có độ đảm bảo cao rằng thực tế sản phẩm phù hợp hoặc vượt mức chất lượng được thể hiện bằng giá trị của yêu cầu kỹ thuật. Vì mục đích này, những yêu cầu kỹ thuật như vậy được gọi là yêu cầu kỹ thuật tới hạn.

7.2.2 Những yêu cầu kỹ thuật chỉ đòi hỏi sự đảm bảo rằng chất lượng sản phẩm thực sự không thấp hơn mức yêu cầu kỹ thuật đã đề ra thì gọi là yêu cầu kỹ thuật không tới hạn.

7.3 Hướng dẫn xác định tính phù hợp với yêu cầu kỹ thuật

7.3.1 Khi một sản phẩm đem thử nghiệm để khẳng định tính phù hợp với yêu cầu kỹ thuật thì phải có quyết định cuối cùng chấp nhận hay loại bỏ sản phẩm đó.

7.3.2 Giá trị bằng số để phân chia vùng giá trị thử chấp nhận và không chấp nhận của sản phẩm gọi là giới hạn chấp nhận (AL). AL có thể trùng hoặc không trùng với giá trị yêu cầu kỹ thuật (S) được sử dụng để xác định chất lượng hoặc cấp độ sản phẩm.

7.3.3 Giá trị AL được thỏa thuận giữa bên nhận và bên cung ứng chính là mức chất lượng, nếu giá trị thực bằng đúng AL thì khả năng chấp nhận hoặc loại bỏ sản phẩm thử là 50%.

7.3.4 Nếu không có thỏa thuận ngược lại thì yêu cầu kỹ thuật được coi là không tới hạn, tức là 95% đảm bảo sản phẩm được chấp nhận nếu chất lượng thực của sản phẩm là giá trị yêu cầu kỹ thuật. Như vậy AL được xác định bằng cách sử dụng độ tin cậy P = 0,95 như qui định ở điều 7.3.6.

7.3.5 Xác suất chấp nhận một sản phẩm (khi quyết định rằng chất lượng sản phẩm được chấp nhận) khi giá trị thực bằng giá trị yêu cầu kỹ thuật được thể hiện trong bảng 1 và hình 1 theo hàm số D= (AL -S)/0,255 R, theo số đo trực tiếp của hiệu AL và S. Mối tương quan này dựa trên giả thiết rằng (1) các sai số thử nghiệm thuộc phân bố chuẩn (Gauss) thỏa đáng cho hầu hết các qui trình thử, và (2) dựa trên việc sử dụng giá trị phép thử (ATV) để quyết định tính phù hợp với yêu cầu kỹ thuật, giá trị này là giá trị trung bình của các kết quả được chấp nhận về độ chính xác của hai phòng thí nghiệm.

7.3.6 Thay cho việc quyết định trực tiếp một giá trị AL, bên nhận có thể chọn một xác suất cho trước P cho việc chấp nhận sản phẩm khi giá trị thực bằng giá trị yêu cầu kỹ thuật S. Từ mối tương quan trên đọc giá trị D tương ứng với giá trị P. Giá trị AL sẽ là:

AL = S + 0,255 x R x D                                                  …(2)

Nếu N, khác với hai kết quả của các phòng thí nghiệm khác nhau thì hệ số 0,255 phải nhân với .

7.3.6.1 Đối với các yêu cầu kỹ thuật có cả giới hạn lớn nhất và nhỏ nhất thì áp dụng điều 7.3.6 hai lần để có được giá trị trên và dưới của AL_s. Như vậy sẽ có một vài khoảng cho phép tồn tại giữa hai giá trị trên và dưới của AL_s.

7.3.7 Khi chỉ có một kết quả thử đơn lẻ hoặc có sẵn thì dùng N = 1 (điều 7.3.6) cho mối tương quan trên. Rõ ràng rằng không thể kiểm tra theo độ tái lập, độ chính xác có thể tính theo một kết quả thử đơn lẻ, và giá trị đơn lẻ này trở thành ATV của mẫu thử.

7.3.8 Đối với yêu cầu kỹ thuật tới hạn, AL được ấn định để nếu giá trị thực bằng hoặc nhỏ hơn S, thì xác suất thấp (xác định theo sự lựa chọn P) cho việc chấp nhận sản phẩm.

7.3.9 Đối với yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, AL được ấn định để nếu giá trị thực bằng hoặc lớn hơn S, thì xác suất cao (xác định theo sự lựa chọn P) cho việc chấp nhận sản phẩm.

7.3.10 Các mối tương quan giữa AL_s đối với yêu cầu kỹ thuật tới hạn và không tới hạn được thể hiện trên hình 2 cho một yêu cầu kỹ thuật tối thiểu.

Bảng 1 – Sai lệch của AL so với yêu cầu kỹ thuật đối với việc

chấp nhận sản phẩm tại xác suất cho trước

Chú thích – Dựa trên N = 2 = số lượng kết quả của các phòng thí nghiệm khác nhau đã sử dụng để thu được ATV. Xem bảng để áp dụng.

	Xác suất chấp nhận P	D = (AL – S)/0,255 R
		Giới hạn yêu cầu kỹ thuật lớn nhất	Giới hạn yêu cầu kỹ thuật nhỏ nhất
Tới hạn	0,001	– 3,090	3,090
	0,005	– 2,576	2,576
	0,010	– 2,326	2,326
	0,025	– 1,960	1,960
	0,050	– 1,645	1,645
	0,100	– 1,282	1,282
	0,150	– 1,036	1,036
	0,200	– 0,842	0,842
	0,300	– 0,524	0,524
Không tới hạn	0,500	0,000	0,000
	0,700	0,524	– 0,524
	0,800	0,842	– 0,842
	0,850	1,036	– 1,036
	0,900	1,282	– 1,282
	0,950	1,645	– 1,645
	0,975	1,960	– 1,960
	0,990	2,326	– 2,326
	0,995	2,576	– 2,576
	0,999	3,090	– 3,090

   Dựa trên hai kết quả thử của hai phòng thí nghiệm, mỗi phòng có một kết quả thử

Hình 1 – Xác suất chấp nhận theo độ sai lệch của AL so với giá trị thực của S

Chú thích – Điều này áp dụng khi ATV được xác định theo giá trị trung bình của hai kết quả, mỗi kết quả được lấy từ hai phòng thí nghiệm khác nhau.

Hình 2 – Các mối liên quan giữa AL với yêu cầu kỹ thuật tới hạn và không tới hạn

8. Nhận giá trị thử (ATV)

8.1 Qui trình dưới đây sẽ đưa ra một ATV với sự kiểm soát về độ chính xác dựa trên độ tái lập của phương pháp thử.

8.2 Bên cung ứng và bên nhận phải nhận được các kết quả thử độc lập X_R và X_S.

Chú thích 2 – Kết quả của nhà cung ứng phải là kết quả dựa trên mẫu thử (xem điều 5), không phải giá trị do bên cung ứng báo cáo. Trong nhiều trường hợp kết quả do bên cung ứng báo nhận được từ một mẫu khác, ví dụ mẫu lấy tại cơ sở sản xuất, và có thể là giá trị trung bình của vài lần xác định.

8.3 Qui trình ATV

8.3.1 Nếu giá trị tuyệt đối D = X_R – X_S ≤ R – là độ tái lập của phương pháp thử, thì giá trị trung bình của hai kết quả lấy theo điều 6.3.1 như sau:

ATV = (X_R + X_S)/2                                                          …(3)

8.3.2 Nếu giá trị tuyệt đối D > R, loại bỏ cả hai kết quả và tiến hành thử lại trên mẫu lưu để có X_R‘ và X_S‘.

8.3.3 Nếu giá trị tuyệt đối D’ = X_R‘ – X_S‘ ≤ R, giá trị trung bình của hai kết quả lấy theo điều 3.6.2 như sau:

ATV = (X_R‘ + X_S‘)/2                                                        …(4)

8.3.4 Nếu giá trị tuyệt đối D’ > R, lấy giá trị phép thử mới X_RL từ phòng thí nghiệm trọng tài (điều 6.5).

8.3.5 Nếu D₃ = X_max – X_min ≤ 1,2 thì:

ATV = (X_R‘ + X_S‘ + X_RL)/3                                                …(5)

8.3.6 Nếu D3 > 1,2 R thì ATV là giá trị trung bình của cặp kết quả sát nhau hơn.

Chú thích 3 – Bước cuối cùng này để nhận được ATV là không phù hợp về khái niệm thống kê. Phải tiến hành theo cách này vì trong phần lớn các trường hợp mẫu thử bị hết (xem điều 5).

8.4 Qui trình trên luôn cho một ATV. Nếu các phòng thí nghiệm của bên cung ứng và bên nhận có sai lệch nhỏ hoặc không sai lệch thì qui trình này sẽ kết thúc ở điều 8.3.1 chiếm khoảng 95% trường hợp, và khoảng 95% của 5% trường hợp còn lại kết thúc tại điều 8.3.3.

8.5 Nếu bất kỳ cặp cung ứng và bên nhận nào nhận thấy họ thường phải thuê tiếp một phòng thí nghiệm trọng tài thì họ phải kiểm tra một cách cẩn thận quá trình tiến hành thử của họ và, nếu có thể hiệu chỉnh lại kết quả với kết quả của các phòng thí nghiệm khác.

8.6 Áp dụng qui trình này để thu được ATV cho mẫu lấy theo điều 5.

8.6.1 Đối với những trường hợp đặc biệt, cần phải tiến hành thử trên phạm vi rộng hơn, có thể phải xây dựng các qui trình để so sánh. Nên tham khảo ý kiến chuyên gia thống kê hoặc kiểm tra chất lượng.

9. Sự phù hợp về chất lượng sản phẩm

9.1 Một sản phẩm được coi là phù hợp với yêu cầu kỹ thuật nếu ATV của từng chi tiết phù hợp với giá trị AL.

9.2 Bên cung ứng sẽ xếp hàng lên tầu chỉ khi có sự tin tưởng rằng từng chỉ tiêu phù hợp với các giá trị yêu cầu kỹ thuật.

9.3 Khi bên nhận hàng nhận được một kết quả đơn lẻ nằm ngoài giá trị AL thì chất lượng sản phẩm bị nghi ngờ (xem A.3.5).

9.4 Sẽ nảy sinh tranh chấp giữa bên cung ứng và bên nhận khi kết quả thử của bên nhận kém hơn (nằm ngoài) giá trị AL.

9.5 Giải quyết sự tranh chấp bằng cách lấy một giá trị phép thử (ATV) của sản phẩm đó như một ước lượng về “giá trị thực” và so sánh với giới hạn chấp nhận (AL) đã xác định ở điều 7.3.

10. Chấp nhận hoặc loại bỏ sản phẩm

10.1 Nếu ATV bằng hoặc (đạt) tốt hơn giá trị AL, thì sản phẩm được chấp nhận vì phù hợp yêu cầu kỹ thuật.

10.2 Nếu ATV (kém hơn) giá trị AL, sản phẩm bị loại bỏ vì không đạt yêu cầu.

10.3 Những khái niệm này được thể hiện trên hình 3.

10.3.1 Những đường biểu đồ là ranh giới phân tách các kết quả chấp nhận được với các kết quả phải xử lý khác.

10.3.1.1 Mẫu được coi là chấp nhận nếu hai kết quả nằm phía bên trái của đường kẻ, (X_R + X_S)/2 = ATV = AL và nếu chúng cũng nằm trong phạm vi của các đường X_R – X_S = ± R.

10.3.2 Mẫu không được chấp nhận nếu các kết quả nằm phía bên phải của đường kẻ (X_R + X_S)/2 = ATV = AL.

10.3.3 Các kết quả ban đầu nằm trong vùng có ghi “lấy mẫu lại” thì tiến hành thử lại.

10.3.3.1 Nếu các kết quả của mẫu thử lần hai cũng nằm trong vùng “lấy mẫu lại” thì phải có phòng thử nghiệm đối chứng trong chương trình thử nghiệm mới.

10.4 Sau khi sản phẩm không phù hợp yêu cầu kỹ thuật bị loại bỏ thì các bước tiếp theo phụ thuộc vào sự thỏa thuận hoặc đàm phán trước đó giữa các bên có liên quan.

X_R = Kết quả của bên nhận;

X_S = Kết quả của bên chủ tầu;

R = Độ tái lập phép thử;

AL = Giới hạn chấp nhận

Hình 3 – Biểu đồ chỉ vùng chấp nhận, loại bỏ và lấy mẫu lại

 

Phụ lục A

(Qui định)

A.1 Hướng dẫn xác định AL

A.1.1 Vì AL là đường phân chia giữa các kết quả thử chấp nhận được và không chấp nhận được nên đây là bước rất quan trọng để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.

A.1.2 Xác suất loại bỏ hoặc chấp nhận luôn luôn là 50% đối với bất kỳ sản phẩm nào mà “giá trị thực” là AL, không tính đến độ chính xác của giá trị ATV. Điều công bố này chỉ đòi hỏi phải giả thiết rằng sai số của phép thử phân bố đối xứng (nhưng không đòi hỏi nghiêm ngặt là phân bố chuẩn).

A.1.3 Theo điều 7.3.7 để xác định AL sẽ cho một xác suất mong muốn P để sản phẩm được chấp nhận: đối với các yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, giá trị P được chọn một cách rộng rãi, có thể 0,90 hoặc 0,95; đối với các yêu cầu kỹ thuật tới hạn, chọn P < 0,50, có thể 0,05 hoặc 0,10. Thậm chí có thể lấy theo các giá trị thấp hơn đối với các trường hợp cực biên.

A.1.4 Đối với các yêu cầu kỹ thuật tới hạn, sản phẩm chỉ được chấp nhận khi ATV tốt hơn S ở mức sát 100 (1 – P)%.

A.1.5 Đối với các yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, sản phẩm bị loại bỏ chỉ khi ATV xấu hơn S ở mức sát 100 P%.

A.2 Các ví dụ về xác định và sử dụng AL

A.2.1 Giả sử chúng ta đang tiến hành thử xác định chất lượng một sản phẩm nào đó theo tiêu chuẩn ASTM D XYZ mà có độ lặp lại là 1 và độ tái lập là 2. Nếu một chỉ tiêu xác định theo ASTM D XYZ này có mức lớn hơn là 10,0 thì bất kỳ trong trường hợp nào bên cung ứng cũng không chuyển hàng khi chỉ tiêu này được xác định tại nơi sản xuất cho thấy mức chất lượng không vượt 10. Chỉ có hai phòng thí nghiệm của bên cung ứng và bên nhận tiến hành thử để xác định ATV (N = 2)

A.2.2 Yêu cầu kỹ thuật không tới hạn – Bên nhận thiết lập một mức lớn nhất là 10 và coi là yêu cầu kỹ thuật không tới hạn có P = 0,95.

A.2.2.1 Với P = 0,95, theo Bảng 1 hoặc hình 1 ta có D = 1,645.

A.2.2.2 AL = S + 0,255R.D (từ điều 7.3.6), AL = 10 + 0,255 x 2 x 1,645 = 10,84. Sản phẩm được thử nghiệm phải có (ATV) trung bình bằng 10,84 hoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.

A.2.2.3 Dựa vào phép thử mẫu (điều 8), bên nhận hàng nhận được kết quả X_R =10.8, bên cung ứng nhận được kết quả X_s = 9,9.D = 10,8 – 9,9 = 0,9 < R = 2, phù hợp yêu cầu về độ tái lập, vì vậy

ATV = (10,8 + 9,9)/2 = 10,34                              …(A.2.1)

A.2.2.4 ATV như đã thu được nhỏ hơn AL vì vậy sản phẩm được chấp nhận.

A.2.3 Yêu cầu kỹ thuật tới hạn – Một bên nhận khác lại yêu cầu độ đảm bảo rất cao nên sản phẩm phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật là bằng 10,0.

A.2.3.1 Lấy P = 0,025, từ bảng 1 (hình 1) ta có D = -1,960.

A.2.3.2 AL = S + 0,255 R.D.AL = 10 + 0,255 x 2 x (-1,960) = 9,00. Như vậy sản phẩm được thử nghiệm phải có (ATV) trung bình bằng 9,00 hoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.

A.2.3.3 Mẫu thử (điều 8) có:

X_R = 9,4

X_S = 9,2

D  = 0,2 phù hợp với yêu cầu về độ tái lập.

Như vậy ATV = (9,4 + 9,2)/2 = 9,3.

A.2.3.4 ATV như đã thu được lớn hơn AL vì vậy sản phẩm bị loại bỏ, không chấp nhận thậm chí ngay cả khi ATV tốt hơn giá trị yêu cầu kỹ thuật.

A.2.4 Sự chuyển đổi yêu cầu kỹ thuật tới hạn sang yêu cầu kỹ thuật không tới hạn

A.2.4.1 Trong ví dụ ở điều A.2.3 bên nhận đã yêu cầu độ đảm bảo cao, sản phẩm phải phù hợp yêu cầu kỹ thuật là bằng 10, vì thế đã lấy giá trị P thấp để thiết lập AL. Lẽ ra anh ta có thể dùng yêu cầu kỹ thuật không tới hạn bằng 8,16 để thực hiện cho cùng đối tượng.

A.2.4.2 Để nhận được một giá trị yêu cầu kỹ thuật không tới hạn có cùng AL như một giá trị yêu cầu kỹ thuật tới hạn, ta giải phương trình của điều 7.3.6.

AL = S + (0,255)(R)(D)

lấy S = 9,00 từ điều A.2.3.2. Đối với yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, D = 1,645. Như vậy:

S = 9,00 – (0,255)(2)(1,645) = 8,16

A.2.4.3 Trên thực tế, chất lượng thực của sản phẩm mà bên nhận này yêu cầu là phải tốt hơn gấp 1,84 đơn vị (10 – 8,16) so với yêu cầu của bên nhận nêu ở điều A.2.1.

A.3 Các hằng số được sử dụng trong các công thức

A.3.1 Hằng số sử dụng trong phương trình ở điều 7.3.6 được xây dựng theo các điều sau:

A.3.1.1 AL bằng giá trị yêu cầu kỹ thuật cộng với một giá trị phản ánh sự chênh lệch giữa giá trị thực bằng S và giá trị quan sát của chỉ tiêu đó, do đó:

AL = S + ()

trong đó

là độ lệch chuẩn của phép đo của phương pháp thử trong điều kiện của độ tái lập;

D là độ sai lệch giữa giá trị thực và giá trị đo được theo xác suất qui định, và

N là số các phòng thí nghiệm khác nhau mà kết quả thử của chúng lấy được trung bình để thiết lập giá trị phép thử ATV.

A.3.1.2 Định nghĩa về độ tái lập (điều 3.1.9) như sau:

trong đó: t₉₅ = 1,96 đối với xác suất hoặc mức tin cậy là 95%. Vậy:

= 2,77s

hoặc:                s = R/2,77 = 0,361R

A.3.1.3 Khi giá trị phép thử (ATV) nhận được bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai phòng thí nghiệm khác nhau, N = 2. Thay thế các giá trị s = 0,361R từ điều A.3.1.2 và N = 2 vào phương trình của điều A.3.1.1 ta được:

AL = S + (0,361RD)

= S + 0,255 RD

A.3.1.4 Đối với các điều kiện nêu ở điều 7.3.4, từ bảng 1 lấy giá trị D đối với 95% độ đảm bảo chấp nhận của một sản phẩm phù hợp yêu cầu kỹ thuật chính xác bằng + 1,645 đối với yêu cầu kỹ thuật tối đa và bằng – 1,645 đối với yêu cầu kỹ thuật tối thiểu, thay các giá trị này vào phương trình A.3.1.3 được AL đối với một yêu cầu kỹ thuật tối đa là:

AL = S + (0,255)(+1,645)(R)

= S + 0,419R

và đối với một yêu cầu kỹ thuật tối thiểu là:

AL = S + (0,255)(-1,645)(R)

= S – 0,419 R

Hằng số 0,419 được thể hiện trên biểu đồ ở điều 7.3.10.

A.3.1.5 Cần nhấn mạnh rằng những hằng số đã được xây dựng để tính AL được dựa trên ATV được thiết lập bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai phòng thí nghiệm khác nhau. Nếu chỉ dùng kết quả của một phòng để xác định AQL, lúc đó N = 1 và phương trình để tính AL theo điều A.3.1.3 là:

AL = S + 

= S + 0,361RD

và theo điều A.3.1.4, đối với yêu cầu kỹ thuật tối đa, phương trình là:

AL = S + (0,361)(1,645) R

= S + 0,594 R

và đối với yêu cầu kỹ thuật tối thiểu là:

AL = S – 0,594 R

A.3.1.6 Các phương trình nêu ở điều A.3.1.5 được dùng để tính AL để so sánh với một kết quả của một phòng thí nghiệm. Thông thường kết quả của một phòng thí nghiệm đơn lẻ là không đủ để xác định giá trị ATV cho một chỉ tiêu nào đó với độ chính xác cao.

Nếu giá trị quan sát đơn lẻ theo điều A.3.1.5 không phù hợp với AL thì phải tiến hành thêm thử nghiệm và nghiên cứu, đánh giá.