TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8121:2009 (ISO 5523:1981) VỀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ DẠNG LỎNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFUA DIOXIT (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG)

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8121 : 2009

SẢN PHẨM RAU, QUẢ DẠNG LỎNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFUA DIOXIT (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG)

Liquid fruit and vegetable products – Determination of sulphur dioxide content (Routine method)

Lời nói đầu

TCVN 8121:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 5523:1981;

TCVN 8121:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM RAU, QUẢ DẠNG LỎNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFUA DIOXIT (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG)

Liquid fruit and vegetable products – Determination of sulphur dioxide content (Routine method)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thường xuyên để xác định hàm lượng sulfua dioxit của sản phẩm rau, quả dạng lỏng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức.

ISO 1773, Laboratory glassware – Narrow-necked boiling flasks (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình đun sôi cổ hẹp).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật  ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Sulfua dioxit tự do (free sulphur dioxide)

Sulfua dioxit tồn tại dưới dạng H₂SO₃, HSO₃^– và SO₃^2- hoặc các hợp chất vô cơ của chúng.

3.2. Hàm lượng sulfua dioxit liên kết (bound sulphur dioxide content)

Độ chênh lệch giữa hàm lượng sulfua dioxit tổng số và hàm lượng sulfua dioxit tự do.

4. Nguyên tắc

4.1. Sulfua dioxit tự do

Chuẩn độ trực tiếp mẫu ở pH trong khoảng từ 0,7 đến 1 bằng iot, tiếp theo tiến hành phép chuẩn độ trắng trên cùng mẫu thử, sulfua dioxit được giải phóng bằng cách đun hồi lưu hoặc bằng sự liên kết giữa hàm lượng sulfua dioxit tự do với lượng dư của axetaldehyt (etanal) hoặc propioaldehyt (propanal).

4.2. Sulfua dioxit liên kết

Sau khi chuẩn độ sulfua dioxit tự do, hoàn lại tính kiềm của mẫu và chuẩn độ sulfua dioxit được giải phóng bằng thủy phân với iốt trong môi trường axit.

Việc chuẩn độ iot lần thứ hai sau khi thủy phân kiềm lần thứ hai cho phép chuẩn độ sulfua dioxit có thể được kết hợp lại sau khi thủy phân lần thứ nhất, với sự có mặt của lượng axetaldehyt bất kỳ trong mẫu.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và đặc biệt không chứa tạp chất cần xác định như sulfua dioxit. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, mới đun sôi.

5.1. Natri hydroxit, dung dịch xấp xỉ 4 mol/l1).

Hòa tan 160 g natri hydroxit trong nước và pha loãng đến 1 000 ml.

5.2. Axit sulfuric (H₂SO₄), dung dịch 10 % (thể tích) (180 g axit sulfuric trong một lít).

5.3. Tinh bột, dung dịch 5 g/l chứa 200 g natri clorua (chất bảo quản) trong một lít.

Duy trì dung dịch ở điểm sôi trong 10 min khi chuẩn bị.

5.4. lot, dung dịch thể tích chuẩn, c(1/2 l₂) = 0,05 mol/l2).

5.5. Natri thiosulfat, dung dịch thể tích chuẩn, c(Na₂S₂O₃.5H₂O) = 0,005 mol/l3).

5.6. Axetaldehyt, dung dịch 7 g/l; hoặc

5.7. Propionaldehyt, dung dịch 10 g/l.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường, trừ khi có qui định khác và cụ thể như sau:

6.1. Bình nón, dung tích 500 ml, phù hợp với ISO 1773.

6.2. Pipet một vạch, dung tích 5; 10; 20 và 50 ml, phù hợp với yêu cầu của TCVN 7151 (ISO 648).

6.3. Buret, dung tích 50 ml, phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7149 (ISO 385).

6.4. Dụng cụ để chiếu sáng đáy bình đun sôi với chùm sáng chiếu thẳng, có ánh sáng màu vàng thu được từ đèn hơi natri hoặc từ đèn thông thường, có ánh sáng trắng được lọc qua dung dịch kali cromat.

6.5. Thiết bị chưng cất, gồm bình đun sôi 500 ml và bình ngưng hồi lưu.

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị mẫu thử

Đồng hóa mẫu thử.

7.2. Phần mẫu thử

Dùng pipet (6.2) chuyển 50 ml mẫu thử vào bình nón 500 ml (6.1).

7.3. Xác định

7.3.1. Thêm 3 ml dung dịch axit sulfuric (5.2) và 5 ml dung dịch tinh bột (5.3) vào bình nón chứa mẫu. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch iôt (5.4) (xem 9.1) cho đến khi hỗn hợp có màu xanh (xem 9.2). Làm mất màu bằng một lượng tối thiểu cần thiết của dung dịch natri thiosulfat (5.5). Trừ một phần mười thể tích của dung dịch này từ thể tích của dung dịch iôt đã sử dụng, thu được V_o.

7.3.2. Thêm 8 ml dung dịch natri hydroxit (5.1). Chỉ khuấy một lần và để yên trong 5 min. Xoay bình một lần và khuấy mạnh, rót 10 ml dung dịch axit sulfuric (5.2) từ cốc có mỏ. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch iôt (5.4) (xem 9.1) cho đến khi hỗn hợp có màu xanh (xem 9.2). Làm mất màu bằng một lượng tối thiểu cần thiết của dung dịch natri thiosulfat (5.5). Trừ một phần 10 thể tích của dung dịch này từ thể tích của dung dịch iôt đã sử dụng, thu được V₁.

7.3.3. Thêm 20 ml dung dịch natri hydroxit (5.1). Khuấy và để yên trong 5 min.

Pha loãng bằng 200 ml nước ở nhiệt độ khoảng 0^oC.

Xoay và khuấy đều bình, rót 30 ml dung dịch axit sulfuric (5.2) từ cốc có mỏ. Chuẩn độ ngay sulfua dioxit giải phóng bằng dung dịch iôt (5.4) (xem 9.1) cho đến khi hỗn hợp có màu xanh (xem 9.2). Làm mất màu bằng một lượng tối thiểu cần thiết của dung dịch natri thiosulfat (5.5). Trừ một phần 10 thể tích của dung dịch này từ thể tích của dung dịch iôt đã sử dụng, thu được V₂.

7.3.4. Chuẩn độ mẫu trắng

Một vài chất (đặc biệt là axit ascorbic), có mặt tự nhiên hoặc được thêm vào mẫu, bị oxi hóa bằng iot trong môi trường axit, do đó trong phép chuẩn độ bằng iot sẽ dẫn đến kết quả sai, trong trường hợp đó phải tiến hành xác định trên mẫu thử khử sulfua theo một trong các cách sau đây:

7.3.4.1. Khử sulfua bằng đun đối lưu

Lấy 100 ml mẫu cần phân tích cho vào bình nón 500 ml của thiết bị chưng cất (6.5) được gắn với bình ngưng đối lưu và đun sối đều trong ít nhất 30 min.

Bình ngưng phải đủ ngắn và rộng để có thể cho sulfua dioxit thoát ra ở tốc độ đủ để khuyếch tán. Để nguội trước tháo ra khỏi bình ngưng. Chuyển 50 ml dịch lỏng không chứa sulfua dioxit vào trong bình nón 500 ml (6.1).

7.3.4.2. Khử sulfua bằng kết hợp với aldehyt

Lấy 50 ml mẫu cần phân tích cho vào bình nón 500 ml (6.1) và thêm 5 ml dung dịch axetaldehyt (5.6) hoặc 5 ml dung dịch propionaldehyt (5.7). Đậy bình và để yên ít nhất 30 min.

7.3.4.3. Chuẩn độ

Tiến hành theo qui trình trong 7.3.1. dùng 50 ml mẫu đã khử sulfua (7.3.4.1 hoặc 7.3.4.2). Trừ một phần mười thể tích của dung dịch thu được từ thể tích của dung dịch iôt đã sử dụng, thu được V₃.

7.4. Số lần xác định

Tiến hành hai lần xác định trên cùng mẫu thử (7.1).

8. Biểu thị kết quả

8.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng sulfua dioxit tự do của mẫu, biểu thị bằng miligam trên lít, được tính theo công thức sau1);

Hàm lượng sulfua dioxit tổng số của mẫu, biểu thị bằng miligam trên lít, tính được theo công sau:

32 (V₀ + V₁ + V₂ – V₃)

Hàm lượng sulfua dioxit liên kết của mẫu, biểu thị bằng miligam trên lít, tính được theo công thức sau:

32 (V₁+V₂)

trong đó:

V₀ là thể tích hiệu chuẩn của dung dịch iot được sử dụng trong 7.3.1, tính bằng mililít (ml);

V₁ là thể tích hiệu chuẩn của dung dịch iot được sử dụng trong 7.3.2, tính bằng mililít (ml);

V₂ là thể tích hiểu chuẩn của dung dịch iot được sử dụng trong 7.3.3, tính bằng mililít (ml);

V₃ là thể tích hiểu chuẩn của dung dịch iot được sử dụng trong 7.3.4.3, tính bằng mililít (ml);

1,6 là khối lượng của hàm lượng sulfua dioxit tương ứng với 1 ml dung dịch iot 0,05 mol/l.

CHÚ THÍCH Nếu mẫu chứa axetaldehyt, nhìn chung V₂ bằng 5% đến 15% so với V₁.

9. Các lưu ý về cách tiến hành

9.1. Đối với mẫu có hàm lượng sulfua dioxit thấp, thì tốt nhất là sử dụng dung dịch iot pha loãng hơn, ví dụ: nồng độ dung dịch là c(1/2 l₂) = 0,02 mol/l.

9.2. Đối với mẫu có độ màu cao thì sẽ thuận lợi hơn nếu sử dụng thiết bị tạo chùm ánh sáng vàng nhạt (6.4) chiếu sáng đáy bình chứa mẫu thử.

Cần thực hiện trong phòng tối và quan sát độ trong của mẫu và sẽ thấy mờ khi tinh bột chuyển màu.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp sử dụng và các kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo thử nghiệm phải đưa ra mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.